DIN 38414-14 Oznaczanie wybranych związków polifluorowanych (PFC) w osadach ściekowych, kompoście i glebie – metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej i spektrometrii mas

DIN 38414-14 Oznaczanie wybranych związków polifluorowanych (PFC) w osadach ściekowych, kompoście i glebie – metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej i spektrometrii mas

Norma „DIN 38414-14 Niemieckie metody standardowe analizy wody, ścieków i osadów – Osady i osady (Grupa S) – Część 14: Oznaczanie wybranych związków polifluorowanych (PFC) w osadach, kompoście i glebie – Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej ze spektrometrią mas (HPLC-MS/MS)”, opublikowana przez Niemiecki Instytut Normalizacyjny (DIN), jest niemiecką normą krajową należącą do obszernej serii norm DIN 38414. Seria ta obejmuje znormalizowane metody analizy osadów i osadów (Grupa S) w szerszym kontekście analizy wody, ścieków i osadów.

DIN 38414-14 Oznaczanie wybranych związków polifluorowanych (PFC) w osadach ściekowych, kompoście i glebie – metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej i spektrometrii mas

Niniejsza norma definiuje wiarygodną i powtarzalną procedurę analityczną do ilościowego oznaczania wybranych substancji perfluoroalkilowych (PFAS/PFC) z grupy substancji trwałych „na zawsze” w stałych matrycach środowiskowych. Ma ona zastosowanie do:

  • osad ściekowy
  • kompost
  • ziemia
  • Osady (w tym osady wodne)

Substancje te stwarzają poważne zagrożenie dla środowiska i zdrowia ze względu na swoją trwałość, potencjał bioakumulacji i powszechną obecność w takich źródłach, jak pianki gaśnicze, tekstylia, opakowania żywności i procesy przemysłowe.

Podstawową techniką jest chromatografia cieczowa wysokosprawna (HPLC-MS/MS) połączona z tandemową spektrometrią mas, która zapewnia wysoką czułość i selektywność w wykrywaniu śladowych ilości substancji perfluoroalkilowych i polifluoroalkilowych.

Typowy przepływ pracy obejmuje następujące elementy:

  • Przygotowanie próbki (np. ekstrakcja metanolem lub podobnymi rozpuszczalnikami, zwykle z dodatkiem izotopowo znakowanych wzorców wewnętrznych w celu dokładnego określenia ilości)
  • Etapy czyszczenia w celu wyeliminowania zakłóceń matrycowych
  • Separacja chromatograficzna
  • Wykrywanie i kwantyfikacja wielu reakcji poprzez monitorowanie za pomocą spektrometrii masowej.

Początkowo metoda ta obejmowała około 10–15 oddzielnych związków perfluoroalkilowych (głównie kwasy perfluoroalkilokarboksylowe i kwasy perfluoroalkilosulfonowe). Obecnie laboratoria rozszerzają listę analitów poza minimum wymagane przez normę (w praktyce do ponad 30 związków).

Norma DIN 38414-14 jest jedną z najpowszechniej stosowanych krajowych metod odniesienia dla substancji perfluoroalkilowych w próbkach stałych.

Norma ta uzupełnia metody dotyczące wody/eluatu, takie jak DIN 38407-42, i wspiera monitorowanie regulacyjne w ramach niemieckich przepisów dotyczących ochrony gleby, przepisów dotyczących odpadów oraz inicjatyw Unii Europejskiej mających na celu ograniczenie substancji perfluoroalkilowych.

Związki polifluorowane (PFC) to produkowane przemysłowo, trwałe związki organiczne, w których część lub wszystkie atomy wodoru w szkielecie węglowym zostały zastąpione atomami fluoru. Ze względu na swoje właściwości i odporność, niektóre z tych związków są stosowane jako surfaktanty w pianach gaśniczych, kąpielach galwanicznych oraz w przemyśle fotochemicznym. Liczne produkty chemiczne stosowane w impregnacji papieru, tekstyliów i skóry zawierają te związki jako elementy budulcowe, zanieczyszczenia produkcyjne lub produkty degradacji.

Związki polifluorowane mogą przedostawać się do obiegu wody poprzez produkcję, użytkowanie i utylizację, a także adsorbować się do zawiesiny i osadów w wodzie. Podczas oczyszczania ścieków związki polifluorowane mogą adsorbować się do osadów, a podczas użytkowania rolniczego mogą prowadzić do zanieczyszczenia zasobów naturalnych, takich jak gleba i wody gruntowe. Do tej pory najczęściej badano związki kwasu perfluorooktanowego i kwasu perfluorooktanosulfonowego. Dlatego też substancje te są uważane za główne związki wykazujące obecność związków polifluorowanych.

W związku z tym, z nielicznymi wyjątkami, substancje perfluoroalkilowe i związki z nich pochodzące nie powinny być już stosowane ani wprowadzane do obrotu w Unii Europejskiej. Niniejsza norma określa metodę oznaczania wybranych substancji perfluoroalkilowych w osadach wodnych, osadach ściekowych, kompoście i glebie.

W skrócie, norma DIN 38414-14 opisuje metodę określania beztlenowej degradacji osadów ściekowych i osadów dennych poprzez pomiar produkcji biogazu w kontrolowanych warunkach laboratoryjnych. Norma ta jest szeroko stosowana w laboratoriach środowiskowych, oczyszczalniach ścieków i instytucjach badawczych do oceny zachowania się materii organicznej podczas fermentacji beztlenowej.

Główne cele niniejszej normy to:

  • Określenie potencjału produkcji biogazu z osadów ściekowych i dennych.
  • Ocena biodegradowalności beztlenowej.
  • Aby ocenić stabilność mułu.
  • Prognozowanie jego zachowania w reaktorach beztlenowych
  • Oszacowanie potencjału produkcji metanu.

Ta metoda badawcza pomaga inżynierom i operatorom zakładów określić, czy osad posiada następujące cechy:

  • Już się ustabilizowało.
  • Nadaje się do obróbki beztlenowej.
  • Możliwość wydobycia znacznych ilości metanu.

Metoda ta opiera się na następujących założeniach:

  • Próbki błota muszą być inkubowane w warunkach beztlenowych.
  • Kontrolowana temperatura (zwykle około 35 stopni Celsjusza, warunki mezofilowe)
  • Pomiar objętości biogazu wyprodukowanego w czasie.
  • Opcjonalna analiza zawartości metanu.

Wzrost produkcji gazu jest odzwierciedleniem rozkładu materii organicznej.

Ogólnie rzecz biorąc, proces testowania przebiega następująco:

  • Przygotowanie próbki:
  • Homogenizacja mułu
  • Oznaczanie suchej masy i substancji lotnych.
  • Zastosowanie szczepionki (osad beztlenowy czynny)
  • Inkubacja beztlenowa:
  • Hermetyczne naczynia fermentacyjne
  • warunki beztlenowe
  • Inkubacja w stałej temperaturze.
  • Okres monitorowania: zwykle od kilku dni do kilku tygodni
  • Pomiar gazu: Do typowych metod należą:
  • Przemieszczanie wody
  • Strzykawki gazoszczelne
  • Biurety gazowe
  • Systemy pomiarowe oparte na ciśnieniu

Zidentyfikowano następujące kluczowe parametry:

  • Łączna produkcja biogazu
  • Specyficzna wydajność gazu
  • Szybkość rozpadu
  • Frakcja metanu (opcjonalnie)

Wyniki te wykorzystano w następujących celach:

  • Projekt zbiornika trawiennego
  • Kontrola stabilizacji mułu
  • Ocena odzysku energii
  • Decyzje dotyczące klasyfikacji odpadów

Norma DIN 38414-14 ma zastosowanie w następujących obszarach:

  • Miejskie oczyszczalnie ścieków
  • Oczyszczalnie ścieków przemysłowych
  • Zakłady oczyszczania osadów
  • Oceny oddziaływania na środowisko
  • Projekty badawcze dotyczące biogazu

Normę DIN 38414-14 uważa się za konieczną z następujących powodów:

  • Standaryzacja: zapewnia porównywalne i powtarzalne wyniki.
  • Optymalizacja procesów: Pomaga zoptymalizować beztlenowy układ trawienny.
  • Efektywność energetyczna: wspomaga planowanie produkcji biogazu.
  • Ochrona środowiska: Zapobiega utylizacji niestabilnego osadu.
  • Zgodność z przepisami: Wspiera przepisy dotyczące gospodarki odpadami.

Bez takich standaryzowanych metod wyniki uzyskane w różnych laboratoriach nie byłyby porównywalne, co prowadziłoby do nieprawidłowej budowy układu pokarmowego lub problemów z jego funkcjonowaniem.

W związku z tym norma DIN 38414-14 pozostaje podstawową metodą analizy substancji perfluoroalkilowych w matrycach stałych w niemieckich laboratoriach badawczych zajmujących się ochroną środowiska. Jest ona często przywoływana w ocenie zanieczyszczeń, projektach remediacyjnych i badaniach nad trwałymi substancjami chemicznymi w glebie i osadach.

Nasza organizacja, dysponująca kompetentną i doświadczoną kadrą, od wielu lat rozumie potrzeby swoich klientów, zapewniając im zaawansowane usługi testowe, których potrzebują, oraz wspierając ich we wdrażaniu, wdrażaniu i doskonaleniu systemów zarządzania. W tym zakresie świadczymy również usługi testowe zgodne z normą DIN 38414-14.

WhatsApp