ASTM D5630-22 塑膠中灰分含量的標準試驗方法

美國材料與試驗協會（ASTM）發布的標準「ASTM D5630-22塑膠中灰分含量的標準測試方法」描述了一種透過破壞性灰化程序確定塑膠中無機含量的測試方法。此測試方法涵蓋 0,01% 或更高的灰分含量。這些灰化程序僅用於測量聚合物中的殘留固體，不能用於定性識別灰分中的單一化學成分。

此測試方法僅限於在高達 900 度的溫度下仍保持穩定的材料（包括玻璃）。對於未知樣品以及可能涉及無機部分融合的情況，建議使用「ASTM D2584-18 硬化增強樹脂燒失量標準測試方法」。

這些程序不包括氟化聚合物和含有鹵化成分的聚合物。

該標準包括兩種測定塑膠中無機殘留物的程序：

• 程序 A 馬弗爐技術：此技術適用於 5 至 50 克之間的樣品。樣品在燃燒器上燃燒，然後在馬弗爐中變成灰燼。
• 程序B快速灰化爐技術：此技術適用於2-10克的樣品。樣品在馬弗爐中燃燒並變成灰燼。

為了更有效地減少灰分，塑膠樣品應為粉末或顆粒狀。此測試方法能夠針對特定樹脂中的特定填料提供一致的填料含量結果。然而，該方法並非在所有情況下都能提供絕對填料含量。這包括填充碳酸鈣、奈米黏土和炭黑的聚合物。程序 B與標準「ISO 3451/1 塑膠 - 灰分測定 - 第 1 部分：通用方法」中所述的方法 A 等效。

就本標準而言，「ASTM D883-22 塑膠標準術語」和「ASTM D1600-18 塑膠縮寫標準術語」中給出的術語和定義有效。

此測試方法是基於塑膠樣品燃燒時氧化所有有機物時發生的重量損失。塑膠灰化產生的無機殘留物可以是防黏劑、填充物、增強劑、催化劑殘留物、著色劑等。每種物質的定量都是生產過程中的重要變數。

測試過程中，距離燃燒器超過 2,5 公分的火焰高度可能會導致細顆粒損失。此外，樣本量較大可能會導致熱解產物的產生，進而影響灰分的回收。為防止樣品氧化燃燒過快，點火期間必須關閉爐門。同時，必須確保所有坩堝在稱重前都冷卻至環境溫度。

這些測試中使用的主要設備包括：

• 能夠稱量樣品至最接近 0,0001 克的天平。應定期檢查秤以確保準確性。
• 尺寸足夠大且對被測材料呈惰性的瓷、鉑或石英纖維坩堝。石英纖維坩堝僅在程序 B 中使用。
• 馬弗爐採用電阻加熱或微波加熱，可維持溫度900度±25度。如果使用電馬弗爐，應將其放置在通風良好的罩內。如果使用微波爐，應將其放置在罩內或罩旁，並且排氣管應透過管道排到罩內或大氣中，以防止吸入燃燒副產品。建議使用能夠提供 2,8 m3/min 的氣流通過微波爐腔的微波爐。
• 冷卻器：將鎳鉻合金三角形放置在與乾燥壓縮空氣源或等效物相連的聚丙烯漏斗上（鎳鉻合金是鎳和鉻的合金，含有少量的矽、錳和鐵）。使用濕式測試計或氣泡計校準空氣流量，以獲得約 30 L/min 的流速。
• 刻錄機。
• 乾燥器。

對於尼龍和類似的吸濕材料，樣品在測試前要乾燥至恆重。

在坩堝準備過程中，用自來水和研磨性清潔劑清洗瓷坩堝或鉑坩堝。必須確保將坩堝中的煮熟殘留物完全清除。石英纖維坩堝是一次性產品，不需要清潔。將乾淨的坩堝放入馬弗爐中，在設定的工作溫度下烘烤 5 分鐘，以燒掉坩堝中的任何殘留物。坩堝燒成後，放入乾燥器中冷卻20至30分鐘（瓷或鉑坩堝）或2分鐘（石英纖維坩堝）。

分析樣品中的灰分和質量百分比是根據標準給出的公式計算。

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