ISO 15597 石油及相關產品. 氯和溴含量的測定. 波長色散X射線螢光光譜法

國際標準化組織 (ISO) 發布的ISO 15597 標準「石油及相關產品—氯和溴含量的測定—波長色散 X 射線螢光光譜法」描述了一種測定液態石油產品、合成油和液體以及石油產品添加劑（包括廢油）中氯和溴含量的方法。這些產品可溶於有機溶劑，其氯/溴含量可忽略不計或已知。此方法適用於氯含量在 0,000% 至 0,100%（質量分數）範圍內，溴含量在 0,001% 至 0%（質量分數）範圍內的產品或添加劑。其他元素通常不互溶，但鉛含量超過 0,1500 (m/m) 時可能不互溶。

使用過的潤滑劑可能會帶來特殊問題，因為其中含有各種潛在幹擾元素，且濃度相對較高。對於使用過的潤滑劑，靈敏度下限通常為 0,0050% (m/m)。

原理是，將待測樣品與作為內標的鉍溶液依規定的質量比混合，置於樣品池中，經X射線管的一次射線照射，利用氯或溴校準標準繪製校準曲線，從而測定樣品中的氯或溴含量。

除非另有規定，樣本應依照 ISO 3170 或 ISO 3171 規定的程序採集。樣品應在充分混合和細分後採集。黏稠樣品應加熱至使其流化的溫度，並根據需要使用均質機或攪拌器進行均質。就本程序而言，「樣品」一詞包括由半固體或固體石油產品（視情況而定，經預處理或用添加劑稀釋）製備的溶液。

在複雜的石油精煉和品質控制領域，確保燃料和潤滑油的純度和安全性至關重要。氯和溴等污染物會導致引擎腐蝕、環境危害以及違反法規。 ISO 15597 正是為此而生，它是一項國際標準，能夠使用波長色散 X 射線螢光光譜法 (WD-XRF) 精確測定石油及相關產品中的氯和溴含量。

該標準透過提供一種非破壞性的快速分析技術，最大限度地減少樣品製備並最大限度地提高準確性，已成為世界各地實驗室的基石。

ISO 15597 標準規定了測定原油、精煉燃料、潤滑劑和添加劑等石油產品中氯和溴含量的標準程序。這些鹵素通常透過原油或加工助劑中的雜質進入供應鏈，因此必須監測其含量，以符合嚴格的環境法規，例如美國環保署 (EPA) 或歐盟 REACH 框架的規定。

該標準概述了校準、測量和驗證步驟，以確保結果在規定的限度內可靠，並且通常可以檢測到低於百萬分率 (ppm) 的濃度。

ISO 15597 標準的核心是波長色散 X 射線螢光光譜法，這是一種強大且不斷發展的分析技術。該儀器使用衍射光柵分離 X 射線螢光波長，為氯和溴等元素提供卓越的分辨率。

系統的操作步驟如下：

• 樣品製備：將一小部分液態石油產品放入樣品容器中，通常不稀釋，以保存基質。
• 激發：用來自管源（例如銠或鎢陽極）的高能量 X 射線束轟擊樣品。
• 發射：樣本中的原子吸收能量並發射特徵螢光X射線。
• 偵測與分析：晶體分析儀（例如，用於鹵素的LiF）將X射線衍射到偵測器中。這些譜線的強度與元素的濃度成正比，並根據經認證的參考材料進行校準。

此方法擅長多元素分析，非常適合煉油廠的常規品質控制。

ISO 15597 標準適用於氯和溴含量從 1 毫克/公斤到品質百分比數的石油產品。該標準尤其適用於：

• 煉油廠控制：監測鹵素與硫同時存在的脫硫過程。
• 環境相容性：確保燃料中鹵素含量低，以避免酸雨前驅物或地下水污染。
• 產品認證：汽車和工業用潤滑劑和添加劑的批准。

該標準已在世界各地採用，並有德國的 DIN ISO 15597 和英國的 BS ISO 15597 等國家版本，以確保統一的測試協議。

採用 ISO 15597 標準比傳統的濕式化學方法（例如滴定法或燃燒離子層析法）具有諸多優勢。例如，

• 快速：根據 ISO 15597 標準，幾分鐘內即可獲得結果。傳統方法則需要數小時甚至數天才能獲得結果。
• 樣品破壞：根據 ISO 15597 進行非破壞性破壞。傳統方法會造成破壞。
• 精度：根據 ISO 15597，可重複性為正負 0,5-2%。使用傳統方法時，誤差會有所不同，通常更高。
• 成本：依照 ISO 15597 進行初始設定後，每個樣品的成本較低。由於試劑和勞動力，傳統方法的成本較高。
• 多功能性：依據 ISO 15597 處理固體、液體和漿體。傳統方法僅限於液體。

由於這些優勢，各大廠商已將其波長色散X射線螢光光譜法（WD-XRF）設備與此標準相容，成為石化實驗室不可或缺的設備。

最終，ISO 15597 標準彰顯了 ISO 在推動全球標準化、開發更安全、更乾淨的石油產品以驅動世界發展方面所扮演的角色。它提供了穩健且有效率的滷素分析方法，不僅保障了工業流程的安全，也促進了環境管理。隨著該標準的不斷發展，它將繼續支持石油產業向更環保的實踐轉型。

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