EN ISO 13906 Храни за животни - Определяне на съдържанието на киселинни детергентни фибри (ADF) и киселинен детергентен лигнин (ADL)

Стандартът „EN ISO 13906 Храни за животни - Определяне на съдържанието на киселинни детергентни фибри (ADF) и киселинен детергентен лигнин (ADL)“, който се основава на европейски стандарт и по-късно е публикуван от Международната организация по стандартизация (ISO), описва метод за определяне на неразтворими остатъци от киселинни детергентни фибри (ADF) и киселинен детергентен лигнин (ADL) във всички видове храни за животни. Границата на откриване е 1 масов процент за фибри от киселинни детергенти и 1,5 масов процент за лигнин от киселинни детергенти. Използват се гравиметричен рутинен и референтен метод.

За целите на този стандарт се прилагат следните термини и определения:

• Съдържание на фибри от киселинни детергентие масовата фракция на влакнестия остатък, получен след обработка с катионен детергент в 0,5 mol/l сярна киселина. Състои се главно от целулоза, лигнин и неразтворими протеинови комплекси. Съдържанието на фибри в киселинните детергенти се изразява в проценти.
• Съдържанието на лигнин в киселинния детергент е масовата фракция на остатъка, оставащ след разтваряне на целулозата и други органични вещества със сярна киселина с масова фракция 72 (12,00 mol/l). Съдържанието на киселинен детергент лигнин се изразява в проценти.

В първия етап на метода се определя съдържанието на фибри в киселинния детергент. Катионен детергентен разтвор се използва за отстраняване на киселинно-лабилни въглехидрати, протеини, които не се превръщат в продукти на Maillard (увредени от топлина) и мазнини. Останалите влакнести остатъци са предимно целулоза и лигнин (растителни продукти) или неразтворими протеинови комплекси (животински продукти и фуражи, увредени от топлина). Остатъкът се претегля, за да се определи съдържанието на фибри в киселинния детергент. Във втората стъпка останалият остатък се разтваря със 72 масова фракция (12,00 mol/l) сярна киселина, като съдържанието на лигнин, детергент лигнин, се определя гравиметрично.

Като реактиви се използват само реактиви с призната аналитична чистота и само дестилирана или дейонизирана вода или вода с поне еквивалентна чистота, освен ако не е посочено друго.

• Разтвор на киселинен детергент: Към 1 л 0,5 mol/л сярна киселина се добавят 20 г цетил(триметил)амониев бромид (технически клас), предварително стандартизиран. Разклатете, за да улесните разтварянето.
• Сярна киселина (72 процента масова фракция (12,00 mol/L)): Сярната киселина е стандартизирана до относителна плътност от 20 при 1,634 градуса или 12,00 mol/L, като се използват уравненията, дадени в стандарта. Претеглете водата в мерителна колба от 1 ml и бавно добавете изчисленото количество сярна киселина, като разклащате от време на време. Колбата се охлажда във водна баня, като същевременно се добавя необходимата маса киселина. Охлажда се до 000 градуса и се проверява обемът му. Менискусът трябва да е на 20 см от калибровъчната маркировка при 20 градуса. Ако обемът е твърде голям, се отстраняват 0,5 ml вода и се добавят 5 ml сярна киселина. Ако обемът е твърде малък, отстранете 4,55 ml вода и добавете 1,5 ml вода.
• Филтърно средство, диатомит.
• Ацетон, технически клас.
• n-Октанол, антипенител.

Представителна проба трябва да бъде изпратена в лабораторията. Пробата не трябва да е била повредена или променена по време на транспортиране или съхранение. Вземането на проби не е част от метода, специфициран в този стандарт. Препоръчителен метод за вземане на проби е включен в стандарта ISO 6497.

Тестовата проба се приготвя в съответствие със стандарта ISO 6498. Лабораторната проба се редуцира до приблизително 100 g (еквивалент на сухо тегло) и половината от нея се поставя във влагоустойчив, затворен контейнер за определяне на общата влага. Останалите мокри (минимум 15 процента масова влажност) материали се сушат във вентилирана фурна при температура не повече от 60 градуса до максимум 15 процента масова влажност. Необходимо е сушене при максимум 60 градуса, за да се предотврати образуването на изкуствени влакна и лигнин. Сухите тестови проби се смилат с помощта на мелница. Смилането разделя материалите, като най-влакнестият материал преминава през ситото последен. Материалът в мелницата не се изхвърля, а вместо това се добавя към смляната тестова проба.

Предварителна екстракция е необходима за тестови проби, съдържащи най-малко 10 масови процента мазнини, и се препоръчва за тестови проби, съдържащи най-малко 5 масови процента мазнини. Тестваните проби се претеглят в предварително пресяти, изсушени в пещ тигели, поставят се в колектор за филтриране на тигела, екстрахират се четири пъти с 30 ml до 40 ml ацетон, материалът се оставя да се накисва в ацетон за 3 до 5 минути всеки път, вакуумира се, за да се отстранят всички следи от ацетон, суши се на въздух за 10 до 15 минути и се прехвърля в съд за рефлукс на остатъци за анализ на влакна. След екстракция с киселинен детергент, същият тигел се използва за събиране на остатъците от влакна за всяка тестова порция.

За апарат тип Fibertec, тигелът се поставя в уред за студена екстракция и се пълни с 25 ml ацетон. Оставя се за 3 до 5 минути и се филтрира чрез прилагане на вакуум. Този процес се повтаря три пъти.

Нашата организация, която от години се стреми да подкрепя бизнеса от всеки сектор с широк спектър от тестове, измервания, анализи и оценки, разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в света в областта на науката и технологиите и непрекъснато се усъвършенства. В този контекст, на предприятията се предоставят и услуги за тестване в съответствие със стандарта „EN ISO 13906 Храни за животни - Определяне на съдържанието на киселинни детергентни фибри (ADF) и киселинен детергентен лигнин (ADL)“.