Qualidade da Água DIN 11885 - Determinação de Elementos Selecionados por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES)

Na norma “DIN 11885 Qualidade da água - Determinação de elementos selecionados por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES)” desenvolvida pelo Instituto Alemão de Padronização (DIN), elementos dissolvidos dissolvidos em diferentes tipos de água, por exemplo, subterrânea, superficial , águas brutas, potáveis ​​e residuais, é descrito um método para determinar elementos, elementos ligados a partículas (partículas) e conteúdo total de elementos com base nos seguintes elementos: alumínio, antimônio, arsênico, bário, berílio, bismuto, boro, cádmio, cálcio, cromo, cobalto, cobre, gálio, índio, ferro, chumbo, lítio, magnésio, manganês, molibdênio, níquel, fósforo, potássio, selênio, silício, prata, sódio, estrôncio, enxofre, estanho, titânio, tungstênio, vanádio, zinco e zircônio.

Tendo em conta interferências específicas e adicionais, estes elementos também podem ser determinados em digestões de água, lamas e sedimentos (por exemplo, digestões de água especificadas nas normas ISO 15587-1 ou ISO 15587-2).

O método descrito é adequado para concentrações mássicas de partículas inferiores a 2 g/l em águas residuais. O âmbito deste método pode ser alargado a outras matrizes ou a quantidades mais elevadas de partículas, se for possível demonstrar que interferências adicionais são tidas em conta e corrigidas. Cabe ao usuário demonstrar adequação ao propósito. Comprimentos de onda recomendados, limites de quantificação e interferências espectrais significativas para elementos selecionados estão incluídos em uma tabela fornecida na norma. Esta tabela lista os elementos e as interferências espectrais mais significativas nos comprimentos de onda recomendados para análise.

Vários tipos de efeitos de interferência podem contribuir para imprecisões na determinação de oligoelementos. Esses efeitos são:

• As interferências espectrais são categorizadas da seguinte forma:
  • Uma sobreposição de uma linha espectral de outro elemento. Esses efeitos podem ser compensados ​​usando a correção computacional dos dados brutos.
  • Sobreposição não resolvida de espectros de bandas moleculares. Esses efeitos podem ser superados escolhendo um comprimento de onda alternativo.

Se o equipamento apropriado estiver disponível, a varredura do comprimento de onda pode ser realizada para detectar possíveis interferências espectrais.

• Os efeitos de fundo são categorizados da seguinte forma:
  • Contribuição de fundo de eventos contínuos ou de recombinação.
  • Contribuição de fundo da luz dispersa da emissão linear de elementos altamente concentrados.

O efeito das interferências de fundo pode muitas vezes ser compensado pela correção de fundo adjacente à linha do analito.

Para os fins desta norma, aplicam-se os seguintes termos e definições:

• Precisão é a proximidade de concordância entre o resultado do teste e o valor de referência aceito. O termo precisão, quando aplicado ao conjunto de valores observados, descreve uma combinação de componentes de erros aleatórios e componentes de erros sistemáticos comuns. Precisão inclui precisão e exatidão.
• Analitos são elementos que precisam ser determinados.
• A concentração equivalente de fundo é a concentração elementar necessária para produzir um sinal de analito com a mesma intensidade que o sinal de fundo.
• A solução em branco de calibração é preparada da mesma maneira que a solução de calibração, mas exclui o analito.
• Solução de calibração é a solução preparada a partir de soluções estoque ou de um padrão certificado usado para calibrar o instrumento.
• A solução de controle de calibração é a solução de composição conhecida dentro da faixa de soluções de calibração, mas preparada de forma independente.
• A determinação é todo o processo, desde a preparação da solução da amostra de teste até a medição e cálculo do resultado final.
• A solução de controle de desempenho do instrumento é a solução usada para determinar e controlar o desvio do instrumento para analitos de interesse.
• Linearidade é a relação em linha reta entre o resultado da medição (sinal) e a quantidade (concentração) do componente a ser determinado.
• O limite de detecção é a menor quantidade ou concentração de um analito na amostra de teste que pode ser distinguida de zero com segurança.

A base do método descrito é a medição da emissão de luz por uma técnica espectroscópica óptica. As amostras são nebulizadas e o aerossol produzido é transportado para a tocha de plasma onde ocorre a excitação. Os espectros de emissão característicos são produzidos por plasma indutivamente acoplado (ICP) de radiofrequência. Os espectros são dispersos por um espectrômetro de rede e as intensidades das linhas são monitoradas por um detector. Os sinais dos detectores são processados ​​e controlados por um sistema de computador. Uma técnica apropriada de correção de fundo é usada para compensar contribuições variáveis ​​de fundo na determinação de oligoelementos.

Entre os numerosos estudos de testes, medições, análises e avaliações realizados para empresas dos mais diversos setores, a nossa organização, com o seu pessoal treinado e especializado e equipamentos tecnológicos avançados, estabeleceu as seguintes normas: "DIN 11885 Qualidade da água - Determinação de elementos selecionados por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES)” Também fornece serviços de testes definidos na norma “determinação”.