Qualidade da Água ISO 9562 - Determinação de Halogênios Adsorvíveis Ligados Organicamente (AOX)

A norma “ISO 9562 Qualidade da água - Determinação de halogênios adsorvíveis organicamente ligados (AOX)” publicada pela Organização Internacional para Padronização (ISO) descreve um método usado para determinar diretamente a quantidade de cloro, bromo e iodo organicamente ligados (expressos como cloreto) que podem ser adsorvidos em carvão ativado, geralmente a uma quantidade de 10 µg/l em água. Este método é aplicável a amostras de teste com concentrações de íons cloreto inorgânicos inferiores a 1 g/l. Amostras com concentrações mais altas são diluídas antes da análise.

Este método também pode ser aplicado a amostras contendo sólidos suspensos onde os halogênios são adsorvidos ao sólido (como haletos insolúveis). A filtragem da amostra antes da análise permite a determinação separada de halogênios adsorvíveis organicamente ligados (AOX) dissolvidos e particulados.

Amostras filtradas com alto teor de cloreto inorgânico podem ser analisadas por um método modificado (halogênios adsorvíveis organicamente ligados dissolvidos após extração em fase sólida em águas com alto teor de sal). Entretanto, os resultados obtidos com este método modificado podem diferir significativamente dos resultados obtidos com o método pretendido.

Para os fins desta norma, aplicam-se os seguintes termos e definições:

• Os halogênios adsorvíveis organicamente ligados (AOX) expressam a quantidade equivalente de cloro, bromo e iodo presentes em compostos orgânicos, expressos como cloretos, quando determinados de acordo com esta norma.
• Carbono orgânico dissolvido refere-se à quantidade de carbono organicamente ligado presente na água, originário do carbono.

Nesta norma, as iniciativas são descritas da seguinte forma:

• Altos valores de AOX podem ser devidos à presença de cloro ativo e alguns compostos inorgânicos de bromo e iodo ligados irreversivelmente ao carvão ativado. As reações desses agentes oxidantes com matéria orgânica e carvão ativado na amostra podem ser evitadas adicionando sulfito de sódio imediatamente após a amostragem.
• Compostos orgânicos de bromo e iodo podem se decompor em bromo ou iodo elementar, respectivamente, durante a combustão, levando a estados de oxidação mais elevados desses elementos. Essas frações AOX podem ser subdeterminadas, levando a um viés negativo.
• Amostras contendo células vivas (por exemplo, microrganismos ou algas) podem produzir resultados elevados devido ao seu teor de cloreto. Nestes casos, a amostra é analisada pelo menos 8 horas após a acidificação.
• Para amostras com altas concentrações de cloreto (aproximadamente 1 g/l), o procedimento de agitação pode causar interferências maiores do que o procedimento de coluna.
• Álcoois, compostos aromáticos ou ácidos carboxílicos podem causar um viés negativo (por exemplo, no caso de valores de carbono orgânico dissolvido > 100 mg/l).
• Para amostras contendo sólidos suspensos, o método de mistura pode levar ao revestimento inadequado das partículas. Se as partículas contiverem substâncias que contribuem para AOX, o método de agitação ou coluna é recomendado.
• A recuperação de alguns compostos polares e hidrofílicos, como o ácido monocloroacético, é incompleta.

Esta norma é baseada nos seguintes princípios:

• Acidificação da amostra de água com ácido nítrico.
• Adsorção de compostos orgânicos presentes na amostra em carvão ativado por meio de procedimento de agitação, procedimento de mistura ou adsorção em coluna.
• Deslocamento de haletos inorgânicos por lavagem de carvão ativado com solução de nitrato de sódio acidificada com ácido nítrico.
• Queima do carbono carregado em uma corrente de oxigênio.
• Absorção de haletos de hidrogênio em uma solução aceitadora seguida pela determinação de íons haletos por titulação argentométrica, como microcoulometria.
• Expresse o resultado como a concentração em massa de cloreto.

O dispositivo de adsorção de carvão ativado utilizado nestes ensaios possui os seguintes aparelhos para o procedimento de agitação: aparelho de filtração, filtro de membrana de policarbonato, balão cônico e dispositivo de agitação mecânica para balões.

O dispositivo de adsorção de carvão ativado possui o seguinte aparelho para método de mistura: frasco cônico, aparelho de conexão para feltro de carvão ativado, feltro de carvão ativado e dispositivo de enxágue.

O dispositivo de adsorção de carvão ativado possui o seguinte aparato para procedimento de coluna: lã cerâmica.

Um dispositivo de combustão e detecção também é usado nesses testes. Este dispositivo possui os seguintes aparatos: aparelho de combustão, recipiente de quartzo, dispositivo de medição argentométrica, absorvedor e seringa.

Frascos de medição e garrafas de amostra de fundo plano também são usados ​​nos testes.

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