Na norma "ISO 12846 Qualidade da água - Determinação de mercúrio - Método usando espectrometria de absorção atômica (AAS) com e sem enriquecimento" desenvolvida pela Organização Internacional de Padronização (ISO), é usada para determinar mercúrio em água potável, superfície, solo, chuva e águas residuais após pré-digestão apropriada São descritos dois métodos. Para o primeiro método, é aplicado um processo de enriquecimento, por exemplo por incorporação de Hg num adsorvedor de ouro/platina. Para o outro método (método sem enriquecimento), a etapa de enriquecimento é ignorada.
-kullanan-yontem.jpg "Qualidade da Água ISO 12846 - Determinação de Mercúrio - Método Utilizando Espectrometria de Absorção Atômica (AAS) com e sem Enriquecimento")
A escolha do método depende do equipamento disponível, da matriz e da faixa de concentração de interesse. Ambos os métodos são adequados para a determinação de mercúrio em água. O método de enriquecimento geralmente apresenta uma faixa de trabalho prática entre 0,01 µg/l e 1 µg/l. O limite médio de quantificação relatado pelos participantes no ensaio de validação é de 0,008 µg/l. Essa informação sobre o limite médio de quantificação serve de orientação para o usuário desta norma internacional e não altera a estimativa dos dados de desempenho com base em dados específicos do laboratório. É possível obter limites médios de quantificação mais baixos com instrumentação específica (por exemplo, analisadores de mercúrio individuais).
O método não enriquecido geralmente tem uma faixa de trabalho prática começando em 0,05 µg/l. O limite médio de quantificação relatado pelos participantes no ensaio de validação foi de 0,024 µg/l. Se concentrações mais altas serão determinadas ignorando a etapa de enriquecimento ou diluindo a amostra, cabe ao usuário decidir, dependendo da aplicação específica. A sensibilidade de ambos os métodos depende das condições operacionais selecionadas.
Outra possibilidade para a determinação de concentrações extremamente baixas de Hg até 0,002 µg/l sem concentração prévia é a aplicação de espectrometria de fluorescência atômica (este método é descrito na norma ISO 17852). Analisadores específicos de mercúrio de absorção atômica permitem determinações até 0,010 µg/l sem concentração prévia.
Em geral, a determinação de concentrações vestigiais de mercúrio por espectrometria de absorção atômica depende de condições de trabalho limpas no laboratório e do uso de produtos químicos de alta pureza com vazios insignificantes de baixo teor de mercúrio.
Esta norma é aplicável a águas residuais industriais e municipais após uma etapa adicional de digestão realizada sob condições apropriadas e validação de método apropriada. Para resíduos industriais anaeróbios redutores, um possível problema de estabilidade da amostra (perda de mercúrio) deve ser abordado de forma abrangente.
O mercúrio monovalente ou divalente e os compostos organomercuriais também são convertidos em mercúrio divalente por oxidação com bromato de potássio/brometo de potássio e, em seguida, reduzidos à forma elementar com cloreto de estanho em meio ácido. O mercúrio elementar é então removido da solução por raspagem com o auxílio de um gás inerte ou fluxo de ar isento de mercúrio. Alternativamente, as amostras podem ser preservadas com dicromato/ácido nítrico e digeridas sob condições apropriadas (por exemplo, usando permanganato de potássio/peroxodisulfato de potássio). Esta técnica não faz parte desta norma e, portanto, deve ser devidamente verificada pelo usuário.
Se a etapa de enriquecimento for aplicada, o mercúrio (na forma de vapor atômico) é transportado para um tubo de quartzo onde o mercúrio é adsorvido por aquecimento apropriado e adsorvente (por exemplo, gaze de ouro-platina) em uma corrente de gás inerte com teor insignificante de mercúrio. Outros adsorventes baseados no princípio de agregação são permitidos se o usuário demonstrar adequação à finalidade.
O mercúrio é então liberado por aquecimento rápido do adsorvente (dessorção de pelo menos 600 graus) e transportado no fluxo do gás de arraste para a célula de absorção, onde a absorbância é medida a 253,7 nm no feixe de radiação do espectrômetro de absorção atômica. As concentrações são calculadas utilizando uma curva de calibração ou método de adição de padrão.
Se a etapa de enriquecimento for ignorada, o mercúrio é transportado diretamente para uma cubeta. As absorvâncias também são medidas a um comprimento de onda de 253,7 nm.
O vapor de mercúrio pode ser emitido por vários plásticos. Este fenômeno deve ser levado em consideração na seleção do material do tubo. Devem ser usados tubos de vidro ou plástico especial. Por exemplo, tubos de silicone não são adequados.
Elementos facilmente redutíveis, como ouro, prata e platina, podem combinar-se com o mercúrio elementar, causando supressão. Além disso, o iodeto é um interferente significativo que causa supressão severa do sinal de mercúrio.
Os orgânicos voláteis podem ser absorvidos na faixa UV e, embora a correção automática de fundo seja usada para compensar isso, ainda resultará em uma relação sinal-ruído degradada. Todas as soluções devem ser levadas à mesma temperatura (não mais que 25 graus) antes da redução e remoção do vapor de mercúrio.
A amostragem deve ser realizada de acordo com esta norma e deve ser realizada utilizando os recipientes de amostragem especificados nesta norma. É necessário garantir que o recipiente de amostragem não contenha mercúrio e não cause perda de mercúrio por adsorção ou difusão.
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