EN ISO 13906 Корма для животных. Определение содержания кислотно-детергентной клетчатки (ADF) и кислотно-детергентного лигнина (ADL)

Стандарт «EN ISO 13906 Корма для животных. Определение содержания кислотно-детергентной клетчатки (ADF) и кислотно-детергентного лигнина (ADL)», основанный на европейском стандарте и позднее опубликованный Международной организацией по стандартизации (ISO), описывает метод определения нерастворимого остатка кислотно-детергентной клетчатки (ADF) и кислотно-детергентного лигнина (ADL) во всех типах кормов для животных. Предел обнаружения составляет 1 массовый процент для кислотно-детергентного волокна и 1,5 массовых процента для кислотно-детергентного лигнина. Используются гравиметрический метод и эталонный метод.

Для целей настоящего стандарта применяются следующие термины и определения:

• Содержание клетчатки в кислотно-детергентных средствахмассовая доля волокнистого остатка, полученного после обработки катионным детергентом в 0,5 моль/л серной кислоте. Он состоит в основном из целлюлозы, лигнина и нерастворимых белковых комплексов. Содержание кислотно-детергентной клетчатки выражается в процентах.
• Содержание кислотно-детергентного лигнина представляет собой массовую долю остатка, оставшегося после растворения целлюлозы и других органических веществ в серной кислоте с массовой долей 72 (12,00 моль/л). Содержание кислотно-детергентного лигнина выражается в процентах.

На первом этапе метода определяется содержание кислотно-детергентной клетчатки. Раствор катионного моющего средства используется для удаления кислотолабильных углеводов, белков, которые не превращаются в продукты Майяра (повреждаются при нагревании), и жиров. Оставшийся волокнистый остаток в основном представляет собой целлюлозу и лигнин (растительные продукты) или нерастворимые белковые комплексы (животноводческие продукты и поврежденные при нагревании корма). Остаток взвешивают для определения содержания кислотно-детергентной клетчатки. На втором этапе оставшийся остаток растворяют в серной кислоте с массовой долей 72 (12,00 моль/л), в результате чего получают лигнин-кислотный детергент, содержание лигнина в котором определяют гравиметрическим методом.

В качестве реагентов используются только реагенты признанной аналитической степени чистоты и только дистиллированная или деионизированная вода или вода как минимум эквивалентной чистоты, если не указано иное.

• Кислотно-моющий раствор: К 1 л 0,5 моль/л серной кислоты добавляют 20 г цетил(триметил)аммоний бромида (технического сорта), предварительно стандартизированного. Встряхните для лучшего растворения.
• Серная кислота (массовая доля 72 процента (12,00 моль/л)): Серная кислота стандартизирована до относительной плотности 20 при 1,634 градусах или 12,00 моль/л, с использованием уравнений, приведенных в стандарте. Взвесьте воду в мерной колбе емкостью 1 мл и медленно добавьте рассчитанное количество серной кислоты, периодически встряхивая. Колбу охлаждают на водяной бане, добавляя при этом необходимую массу кислоты. Его охлаждают до 000 градусов и проверяют его объем. Мениск должен находиться в пределах 20 см от калибровочной отметки под углом 20 градусов. Если объем слишком большой, то отливают 0,5 мл воды и добавляют 5 мл серной кислоты. Если объем слишком мал, отлейте 4,55 мл воды и добавьте 1,5 мл воды.
• Фильтрующее средство, диатомит.
• Ацетон технический.
• н-октанол, пеногаситель.

Представительный образец должен быть отправлен в лабораторию. Образец не должен быть поврежден или изменен во время транспортировки или хранения. Отбор проб не является частью метода, указанного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб включен в стандарт ISO 6497.

Испытательный образец подготовлен в соответствии со стандартом ISO 6498. Лабораторный образец измельчают примерно до 100 г (сухой эквивалент веса) и половину его помещают во влагонепроницаемый закрытый контейнер для определения общей влажности. Оставшиеся влажные (массовая доля влаги не менее 15 процентов) материалы сушат в вентилируемой печи при температуре не более 60 градусов до максимальной массовой доли влаги 15 процентов. Сушка при температуре не выше 60 градусов необходима для предотвращения образования искусственных волокон и лигнина. Сухие образцы для испытаний измельчаются с помощью мельницы. В процессе измельчения происходит разделение материалов, при этом наиболее волокнистый материал проходит через сито в последнюю очередь. Материал в измельчителе не выбрасывается, а добавляется к образцу измельченного материала.

Предварительная экстракция требуется для тестовых образцов, содержащих не менее 10 массовых процентов жира, и рекомендуется для тестовых образцов, содержащих не менее 5 массовых процентов жира. Образцы для испытаний взвешивают в предварительно просеянных, высушенных в печи тиглях, помещают в коллектор для фильтрации тиглей, экстрагируют четыре раза 30–40 мл ацетона, материал замачивают в ацетоне в течение 3–5 минут каждый раз, вакуумируют для удаления всех следов ацетона, сушат на воздухе в течение 10–15 минут и переносят в сосуд для рефлюкса остатков для анализа волокон. После экстракции кислотным детергентом тот же тигель используется для сбора остатков волокон из каждой тестовой порции.

Для аппарата типа Fibertec тигель помещают в установку холодной экстракции и наполняют тигель 25 мл ацетона. Оставляют на 3–5 минут и фильтруют с помощью вакуума. Этот процесс повторяется три раза.

Наша организация, которая на протяжении многих лет стремится оказывать поддержку предприятиям всех секторов посредством широкого спектра испытаний, измерений, анализа и оценочных исследований, имеет сильный штат сотрудников, которые внимательно следят за мировыми достижениями в области науки и технологий и постоянно совершенствуются. В этом контексте предприятиям также предоставляются услуги по тестированию в соответствии со стандартом «EN ISO 13906 Корма для животных. Определение содержания кислотно-детергентной клетчатки (ADF) и кислотно-детергентного лигнина (ADL)».