Méthode d'essai standard ASTM D5630-22 pour la teneur en cendres des plastiques

La norme « ASTM D5630-22 Méthode d’essai standard pour la teneur en cendres des plastiques » publiée par l’American Society for Testing and Materials (ASTM) décrit une méthode d’essai développée pour déterminer la teneur inorganique des plastiques par des procédures de calcination destructives. Cette méthode d’essai couvre les niveaux de cendres de 0,01 pour cent ou plus. Ces procédures de calcination ne sont utilisées que pour mesurer les solides résiduels dans le polymère et ne peuvent pas être utilisées pour identifier qualitativement les composants chimiques individuels des cendres.

Cette méthode d’essai est limitée aux matériaux (y compris le verre) qui sont stables jusqu’à 900 degrés. La méthode d'essai standard ASTM D2584-18 pour la perte au feu des résines renforcées durcies est recommandée pour les échantillons inconnus et lorsque la fusion de fractions inorganiques peut être un problème.

Les polymères fluorés et les polymères contenant des composants halogénés ne sont pas inclus dans ces procédures.

Cette norme comprend deux procédures pour déterminer les résidus inorganiques dans les plastiques :

• Procédure A Technique du four à moufle : Cette technique est utilisée pour des échantillons entre 5 et 50 grammes. Les échantillons sont brûlés au-dessus d’un brûleur avant d’être réduits en cendres dans un four à moufle.
• Procédure B Technique de four à incinération rapide : Cette technique est utilisée pour des échantillons de 2 à 10 grammes. Les échantillons sont brûlés et réduits en cendres dans un four à moufle.

Pour une détermination plus précise de la teneur en cendres, l'échantillon de plastique doit se présenter sous forme de poudre ou de granulés. Cette méthode d'essai fournit des résultats cohérents pour la teneur en charge d'une charge spécifique dans une résine donnée. Cependant, elle peut ne pas fournir la teneur absolue en charge dans tous les cas, notamment pour les polymères chargés de carbonate de calcium, de nanoargiles et de noir de carbone. La procédure B est équivalente à la méthode A décrite dans la norme « ISO 3451/1 Plastiques – Détermination des cendres – Partie 1 : Méthodes générales ».

Aux fins de la présente norme, les termes et définitions donnés dans « ASTM D883-22 Terminologie standard pour les plastiques » et « ASTM D1600-18 Terminologie standard pour les termes abrégés pour les plastiques » sont valables.

Cette méthode d’essai est basée sur la perte de poids qui se produit lorsqu’un échantillon de plastique est brûlé pour oxyder toute la matière organique. Les résidus inorganiques issus de la calcination du plastique peuvent être des anti-blocs, des charges, des renforts, des résidus de catalyseurs, des colorants et similaires. Les quantités quantitatives de chacun sont des variables importantes dans le processus de production.

Lors des essais, une hauteur de flamme supérieure à 2,5 cm du brûleur est susceptible de provoquer une perte de particules fines. De plus, des échantillons de grande taille peuvent entraîner l’évolution de produits de pyrolyse susceptibles d’affecter la récupération des cendres. Pour éviter que l’échantillon ne s’oxyde et ne brûle trop rapidement, les portes du four doivent être fermées pendant la période d’allumage. Entre-temps, il est nécessaire de s'assurer que tous les creusets sont refroidis à température ambiante avant la pesée.

Les principaux équipements utilisés lors de ces tests comprennent :

• Une balance capable de peser l’échantillon à 0,0001 g près. La balance doit être vérifiée périodiquement pour garantir sa précision.
• Creusets en porcelaine, en platine ou en fibre de quartz de taille suffisante et inertes au matériau testé. Le creuset en fibre de quartz est utilisé uniquement dans la procédure B.
• Four à moufle avec chauffage par résistance électrique ou par micro-ondes, pouvant maintenir une température de 900 degrés plus/moins 25 degrés. Si un four à moufle électrique est utilisé, il doit être placé à l'intérieur d'une hotte bien ventilée. Si un four à micro-ondes est utilisé, il doit être placé dans ou à côté de la hotte et le tuyau d'échappement doit être ventilé vers la hotte ou l'atmosphère via des conduits pour éviter l'inhalation de sous-produits de combustion. Il est recommandé d'utiliser un four à micro-ondes capable de fournir un débit d'air de 2,8 m3/min à déplacer à travers la cavité du micro-ondes.
• Refroidisseur : Un triangle en nichrome est placé sur un entonnoir en polypropylène relié à une source d'air comprimé sec ou équivalent (le nichrome est un alliage de nickel et de chrome avec de petites quantités de silicium, de manganèse et de fer). Calibrez le débit d'air avec un compteur d'essai humide ou un compteur à bulles pour obtenir un débit d'environ 30 L/min.
• Brûleur.
• Dessiccateur.

Pour le nylon et les matériaux hygroscopiques similaires, les échantillons sont séchés jusqu'à poids constant avant le test.

Lors de la préparation du creuset, les creusets en porcelaine ou en platine sont nettoyés avec de l'eau du robinet et un détergent abrasif. Il est nécessaire de veiller à ce que les résidus cuits soient complètement éliminés des creusets. Les creusets en fibre de quartz sont des produits à usage unique et ne nécessitent pas de nettoyage. Les creusets propres sont cuits dans un four à moufle pendant 5 minutes à la température de fonctionnement définie pour brûler tout résidu dans les creusets. Après cuisson des creusets, ceux-ci sont placés dans un dessiccateur pour refroidir pendant 20 à 30 minutes (creusets en porcelaine ou en platine) ou 2 minutes (creusets en fibre de quartz).

Le pourcentage de cendres et de masse dans l'échantillon d'analyse est calculé selon la formule donnée dans la norme.

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