Méthode d'essai standard ASTM D6875 pour le point de solidification des produits chimiques organiques industriels avec une thermistance

La norme « ASTM D6875 Standard Test Method for Solidification Point of Industrial Organic Chemicals with Thermistor » développée par l'American Society for Testing and Materials (ASTM) décrit une méthode d'essai générale pour déterminer le point de solidification de la plupart des produits chimiques organiques ayant des chaleurs de fusion significatives et des points de solidification compris entre 4°C et 41°C.

D'autres méthodes d'essai permettant de déterminer le point de congélation et le point de solidification des hydrocarbures aromatiques comprennent les normes ASTM D852, ASTM D1015, ASTM D1016, ASTM D3799, ASTM D4493 et ​​ASTM D6269.

Cette méthode d'essai s'applique uniquement aux composés relativement purs. L'abaissement du point de solidification dépend de la concentration en impuretés. Pour déterminer la conformité aux spécifications applicables à l'aide de cette méthode d'essai, toute valeur observée ou calculée doit être arrondie à l'unité la plus proche du dernier chiffre à droite utilisé pour exprimer la limite de spécification, conformément à la méthode d'arrondi définie dans la norme ASTM E29.

La méthode d'essai standard ASTM D6875-12 permet de mesurer le point de solidification de la plupart des produits chimiques organiques à l'aide d'une thermistance. La température maximale à laquelle la phase liquide d'une substance est en équilibre avec une fraction relativement faible de la phase solide est notée. Ces méthodes nécessitent un fluide de refroidissement pour atteindre un point de solidification compris entre 4 et 30 °C. Le récipient à échantillon est fermé par un bouchon à deux trous. La thermistance est placée dans un trou et l'arbre d'agitation dans l'autre. La température du bain est réglée à 5 °C, plus ou moins 1 °C, en dessous du point de solidification attendu de l'échantillon. Les essais utilisent un récipient à échantillon doté d'un tube extérieur à paroi épaisse de 18 mm de diamètre, 14 mm de diamètre intérieur et 150 mm de longueur. Le bain thermique est nécessaire pour maintenir la température à 5 °C, plus ou moins 1 °C, en dessous du point de solidification attendu. La thermistance est logée dans un boîtier en acier inoxydable avec une résistance supérieure à 2 kΩ à 25 °C, et la précision d'étalonnage est de plus/moins 0,01 °C.

Aux fins de la présente norme, le point de solidification est la température à laquelle la phase liquide d'une substance est en équilibre approximatif avec une proportion relativement faible de la phase solide. Le point de solidification, contrairement au point de congélation, est décrit dans la norme ASTM D1015. L'interprétation du pourcentage molaire en termes de point de congélation est fournie dans la norme ASTM D1016.

Cette méthode d'essai peut être utilisée pour le contrôle des processus lors de la production de produits chimiques organiques, la détermination des spécifications, les études de développement et de recherche et la détermination de la contamination lors de l'expédition.

Les échantillons doivent être prélevés conformément aux normes ASTM D3437, ASTM D3438, ASTM D3852 et ASTM D4297. À température ambiante, l'échantillon solide est fondu en le chauffant à environ 10 °C au-dessus du point de solidification, puis centrifugé pour garantir son homogénéité. Si la norme l'exige ou si le client l'accorde, l'échantillon doit être séché. Le p-xylène doit être séché avant l'essai en plaçant environ 100 g de matériau dans un erlenmeyer de 400 mL et en ajoutant environ 50 g de tamis moléculaire 3A.

Un bouchon à deux trous est inséré dans le récipient à échantillon. Une thermistance est insérée dans l'un des trous. L'axe de l'agitateur est inséré dans l'autre. Le bain de température est réglé à 5 °C, plus ou moins 1 °C, en dessous du point de solidification attendu de l'échantillon.

L'équipement utilisé lors des tests comprend :

• Ohmmètre : Appareil capable de mesurer la résistance à 0,1 ohm près avec une lecture directe de la température dans la plage de 1 000 à 10 000 ohms.
• Récipient d'échantillon : Il s'agit d'un tube à essai à paroi épaisse avec un diamètre extérieur de 18 mm, un diamètre intérieur de 14 mm et une longueur de 150 mm.
• Agitateur : Il est constitué d'un fil d'acier inoxydable de 1 mm plié en forme circulaire à angle droit par rapport à l'arbre afin qu'il puisse se déplacer librement dans l'espace annulaire entre la thermistance et la paroi du tube à essai.
• Appareil de mélange (facultatif) : L'appareil illustré sur la figure est considéré comme un substitut acceptable au mélange manuel.
• Bain de température : On peut vérifier que le point de solidification attendu est de 5 degrés plus/moins 1 degré en dessous.
• Thermistance : logée dans un boîtier en acier inoxydable, sa résistance est supérieure à 2 kΩ à 25 degrés. La précision d’étalonnage est de plus ou moins 0,01 degré. La dérive de résistance est inférieure à plus ou moins 0,01 degré par an. La thermistance doit être étalonnée pour couvrir la plage de fonctionnement.

La norme ASTM D6875 est considérée comme importante, notamment dans le domaine des géosynthétiques et du génie civil, pour les raisons suivantes :

• Assure la cohérence et la qualité du produit : en fournissant une méthode standard pour mesurer la masse par unité de surface (généralement en g/m²), cette norme aide les fabricants et les utilisateurs à vérifier que les géotextiles répondent aux spécifications de conception et de performance.
• Prend en charge la conception technique : la masse par unité de surface est un paramètre important utilisé par les ingénieurs civils pour sélectionner des géotextiles adaptés à des applications telles que la filtration, le drainage, la séparation, le renforcement et le contrôle de l'érosion.
• Facilite une comparaison équitable entre les produits : grâce à un protocole de test cohérent, les prescripteurs et les acheteurs peuvent comparer les produits de différents fabricants en utilisant une base de mesure commune.
• Aide au contrôle qualité et à la production : les fabricants utilisent cette méthode de test pour surveiller l'uniformité d'un lot à l'autre, ce qui est nécessaire pour maintenir la qualité du produit et la conformité aux exigences réglementaires ou du projet.
• Conforme aux exigences réglementaires et contractuelles : De nombreux projets de construction et environnementaux exigent des essais certifiés des géotextiles. Cette norme fournit une méthode reconnue pour satisfaire à ces exigences réglementaires et techniques.
• Améliore la prévision des performances : la masse par unité de surface est corrélée à d'autres propriétés mécaniques telles que la résistance à la traction, la résistance à la perforation et la ténacité, ce qui en fait un indicateur précieux des performances globales du matériau.

En bref, ces tests comprennent :

• Découpe d'un échantillon représentatif de géotextile.
• Peser précisément l'échantillon.
• Calcul de la masse par unité de surface (généralement en grammes par mètre carré).

Notre organisation, qui accompagne depuis des années des entreprises de tous secteurs grâce à un large éventail d'activités de tests, de mesures, d'analyses et d'évaluations, dispose d'une équipe performante qui suit de près les avancées scientifiques et technologiques mondiales et s'améliore constamment. Dans ce contexte, nous proposons également des services de tests conformes à la méthode d'essai standard ASTM D6875 pour le point de solidification des produits chimiques organiques industriels avec thermistances.