Méthode ISO 3679 du point éclair/sans éclair et du point éclair avec un appareil d'essai en vase clos à petite échelle

Méthode ISO 3679 du point éclair/sans éclair et du point éclair avec un appareil d'essai en vase clos à petite échelle

La norme « ISO 3679 Détermination du point d'éclair - Méthode avec, sans et avec point d'éclair à l'aide d'un appareil d'essai en vase clos à petite échelle » élaborée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO) décrit trois procédures couvrant les déterminations du point d'éclair, sans et avec point d'éclair.

Méthode ISO 3679 du point éclair/sans éclair et du point éclair avec un appareil d'essai en vase clos à petite échelle

Les procédures d'équilibre rapide A et B s'appliquent aux essais de point éclair, sans éclair et avec éclair des peintures, vernis, liants pour peintures et vernis à l'eau, adhésifs, solvants, produits pétroliers (y compris les carburéacteurs aviation), carburants diesel et kérosène, esters méthyliques d'acides gras et produits apparentés, sur une plage de températures comprise entre -30 °C et +300 °C. Les procédures d'équilibre rapide permettent de déterminer si un produit s'éclaire à une température donnée (procédures A avec éclair et sans éclair) ou au point éclair d'un échantillon (procédures B). Utilisée en conjonction avec un détecteur d'éclair, cette norme convient également à la détermination du point éclair des esters méthyliques d'acides gras (EMAG). La validité de la sensibilité est indiquée dans le tableau de la norme.

La procédure hors équilibre C s'applique aux produits pétroliers, notamment les carburants pour turbines d'aviation, le diesel et le kérosène, ainsi qu'aux produits pétroliers apparentés, sur une plage de températures allant de -20 °C à +300 °C. La procédure hors équilibre est automatisée pour la détermination du point d'éclair. La sensibilité est déterminée sur une plage de températures allant de 40 °C à 135 °C.

Pour les spécifications et les réglementations, la procédure A ou B est systématiquement utilisée.

Aux fins de la présente norme, les termes et définitions suivants s'appliquent :

  • L'équilibre désigne la condition, dans les méthodes d'essai du point d'éclair, où la vapeur au-dessus de la section d'essai est à la même température que celle-ci lors de l'application de la source d'inflammation. En pratique, cette condition n'est pas totalement atteinte car la température n'est pas uniforme sur toute la section d'essai et le couvercle et l'obturateur de l'appareil peuvent être plus froids ou plus chauds.
  • L'ester méthylique d'acide gras (EMAG) est un carburant appelé B100 ou biodiesel (100 %), qui contient des esters monoalkyliques d'acides gras à longue chaîne dérivés d'huiles végétales ou animales. L'EMAG est spécifié dans des normes telles que EN 14214 et ASTM D6751.
  • L'essai sans étincelle consiste à utiliser une source d'inflammation ajustée pour tenir compte des variations de pression atmosphérique à partir de 101,3 kPa, mesurées selon la méthode prescrite, à la température spécifiée de la section d'essai. Il permet de déterminer si les vapeurs de la section d'essai s'enflamment et si la flamme se propage à la surface du liquide dans les conditions d'essai spécifiées.
  • Le point d'éclair est la température la plus basse de la section d'essai, ajustée pour tenir compte des variations de pression atmosphérique à partir de 101,3 kPa. On détermine si la vapeur de la section d'essai s'enflamme et si la flamme se propage à la surface du liquide dans les conditions d'essai spécifiées.
  • Le hors-équilibre se produit lorsque, dans les méthodes d'essai de point éclair, la vapeur au-dessus de la section d'essai et la section d'essai ne sont pas en équilibre thermique lors de l'application de la source d'inflammation. Ce phénomène se produit lorsque la section d'essai est initialement chauffée à une vitesse prescrite fixe et que la température de la vapeur est inférieure à celle de la section d'essai.

Dans les procédures d'équilibre rapide A et B, une prise d'essai de 2 ml ou 4 ml est introduite dans un récipient d'essai réglé et maintenu à la température d'essai requise. Après un temps spécifié, lorsque les vapeurs et la prise d'essai sont considérées comme étant en équilibre thermique, une source d'inflammation est appliquée et un point d'éclair est déterminé (procédure A). Pour déterminer le point d'éclair réel de l'échantillon, des essais supplémentaires sont effectués avec de nouvelles prises d'essai à différentes températures du récipient d'essai jusqu'à ce que le point d'éclair soit déterminé (procédure B). La température est ajustée pour tenir compte de la variation de la pression atmosphérique à partir de 101,3 kPa à l'aide d'une formule.

Dans la procédure hors équilibre C, une prise d'essai de 2 ml est introduite dans un récipient d'essai réglé et maintenu à la température initiale requise. Le récipient d'essai est ensuite chauffé à une vitesse de rampe de 1,5 °C/minute à 2,5 °C/minute, et la source d'inflammation est appliquée par intervalles de 1 °C jusqu'à la détection d'un point d'éclair. La température du point d'éclair détecté est ajustée pour tenir compte de la variation de la pression atmosphérique à partir de 101,3 kPa, à l'aide d'une formule.

Lors de la préparation des essais, l'étape la plus importante consiste à sélectionner l'instrument adapté à la procédure spécifique et à la température d'éclair prévue. Les instructions du fabricant doivent être suivies pour la configuration, la vérification et le fonctionnement corrects de l'instrument, notamment pour le fonctionnement et le réglage de la source d'inflammation.

La procédure C est automatique et nécessite un contrôle automatique de la rampe de température, tandis que les essais à température ambiante nécessitent un refroidissement intégré. L'utilisation d'un insert pour récipient (pour les matériaux potentiellement collants) est décrite à l'annexe C. Pour les essais FAME (procédures A et B), une prise d'essai de 2 ml ± 0,05 ml et une durée d'essai de 60 s ± 2 s sont utilisées, en conjonction avec un détecteur électronique de flash thermique. Pour les essais à température ambiante, l'annexe D est utilisée si l'instrument ne dispose pas d'un système de refroidissement intégré pour le récipient d'essai.

L'instrument est posé sur une surface plane et stable, à l'abri des courants d'air. Un paravent doit être utilisé lorsqu'une protection contre les courants d'air n'est pas possible. Lors des essais sur des matériaux susceptibles de produire des vapeurs toxiques, l'instrument doit être placé sous une hotte à flux d'air à réglage individuel, configurée pour extraire les vapeurs pendant les essais sans créer de courants d'air autour du récipient d'essai.

Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément aux procédures décrites dans les normes ISO 1513, ISO 15528, ISO 3170 ou ISO 3171, ou toute autre norme nationale équivalente. Une quantité suffisante d'échantillon pour l'essai doit être placée dans un récipient hermétiquement fermé, fabriqué dans un matériau compatible avec le liquide à prélever. Pour des raisons de sécurité, le récipient ne doit être rempli qu'à 85 à 95 % de sa capacité. Les échantillons doivent être conservés dans des conditions minimisant les pertes de vapeur et la montée en pression. Ils ne doivent pas être conservés à une température supérieure à 30 °C.

Pour les spécifications et les réglementations, les procédures A ou B doivent être utilisées, sauf si la procédure C est spécifiée.

Notre organisation, qui accompagne depuis des années des entreprises de tous secteurs grâce à un large éventail d'activités de test, de mesure, d'analyse et d'évaluation, s'appuie sur une équipe performante qui suit de près les avancées scientifiques et technologiques mondiales et s'améliore constamment. Dans ce contexte, nous proposons également des services d'essais conformes à la norme ISO 3679 : Détermination du point éclair (méthode avec et sans éclair) à l'aide d'un dispositif d'essai en vase clos de petite taille.

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