ASTM F2617-15 Méthode d'essai standard pour l'identification et la quantification du chrome, du brome, du cadmium, du mercure et du plomb dans les matériaux polymères à l'aide de la spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie

La norme « ASTM F2617-15 Méthode d'essai standard pour l'identification et la quantification du chrome, du brome, du cadmium, du mercure et du plomb dans les matériaux polymères à l'aide de la spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie » développée par l'American Society for Testing and Materials (ASTM) décrit la procédure de spectrométrie de fluorescence X à dispersion d'énergie pour l'identification et la quantification du chrome, du brome, du cadmium, du mercure et du plomb dans les matériaux polymères.

Cette méthode d’essai n’est pas valable pour déterminer les concentrations totales de polybromobiphényles (PBB), de polybromodiphényléthers (PBDE) ou de chrome hexavalent. Cette méthode d’essai ne peut pas être utilisée pour déterminer les états de valence des atomes ou des ions.

Cette méthode d’essai est applicable au chrome, au brome, au cadmium, au mercure et au plomb dans les matériaux polymères dans la gamme de 20 mg/kg à environ 1 pour cent en poids. Dans le même temps, cette méthode d’essai peut également être appliquée à un matériau polymère homogène.

Aux fins de la présente norme, les définitions des termes appliqués à la fluorescence X (XRF), aux plastiques et aux substances déclarables se trouvent respectivement dans les normes ASTM E135-21, ASTM D883-22 et ASTM F2576-09. En outre, les termes et définitions suivants s’appliquent :

• La diffusion Compton fait référence à la diffusion inélastique d'un photon X par son interaction avec les électrons liés d'un atome. Ce processus est également appelé diffusion incohérente.
• La diffusion Rayleigh fait référence à la diffusion élastique d'un photon X par son interaction avec les électrons liés d'un atome. Ce processus est également appelé diffusion cohérente.

Le taux de comptage mesuré du rayonnement diffusé Compton et Rayleigh varie en fonction de la composition de l'échantillon et peut donc être utilisé pour compenser les effets de matrice. Une option consiste à utiliser le taux de comptage mesuré de la diffusion Compton de la même manière que le taux de comptage mesuré d'un élément standard interne. Alternativement, le taux de comptage mesuré de la diffusion Compton ou le rapport de diffusion Compton/Rayleigh peut être utilisé indirectement pour estimer le coefficient d'absorption de masse effectif de l'échantillon, qui est utilisé pour compenser les effets de matrice. Le concept de corrections basées sur l'effet de diffusion Compton est abordé dans cette norme en tant que partie facultative des différentes options d'étalonnage.

• Le modèle des paramètres fondamentaux (FP) est un modèle permettant d'étalonner la réponse de fluorescence X, incluant la correction des effets de matrice, basé sur une théorie décrivant les processus physiques des interactions des rayons X avec la matière.
• Un matériau polymère homogène est considéré comme homogène pour la XRF lorsque la composition élémentaire du matériau polymère est indépendante de l'emplacement mesuré sur l'échantillon et entre les échantillons individuels préparés à partir du même matériau polymère.
• L'épaisseur infinie (ou épaisseur critique) est l'épaisseur de l'échantillon qui, lorsqu'elle est augmentée, n'entraîne pas d'augmentation de l'intensité des rayons X secondaires en raison de l'absorption par la matrice polymère. Cette épaisseur varie en fonction de l’énergie ou de la longueur d’onde des rayons X secondaires.

Lors de la réalisation du test, l'échantillon de test optimal est une plaque ou un disque lisse suffisamment grand pour couvrir la zone imagée du spectromètre. Des échantillons appropriés peuvent être moulés à partir de feuilles extrudées ou moulés à partir de granulés, de poudres ou de granulés de résine.

L'échantillon est placé dans le faisceau de rayons X et la région appropriée de son spectre est mesurée pour obtenir les taux de comptage ou les intensités de fluorescence du plomb, du mercure, du cadmium, du chrome et du brome.

Le spectromètre de fluorescence X à dispersion d'énergie (EDXRF) est étalonné à partir de matériaux de référence polymères mesurés par l'une des nombreuses approches, notamment la construction de courbes empiriques et classiques avec des paramètres fondamentaux et des coefficients d'influence empiriques ou théoriques. L'étalonnage peut être effectué par le fabricant ou l'utilisateur.

La sélection des lignes de rayons X caractéristiques appropriées et des conditions de test du spectromètre peut varier en fonction de chaque élément et de facteurs tels que la réponse du détecteur, la plage de concentration et d'autres éléments présents dans la matrice polymère.

Cette méthode d’essai est conçue pour la détermination du chrome, du brome, du cadmium, du mercure et du plomb dans les matériaux polymères homogènes. La méthode d’essai peut être utilisée pour déterminer si le produit testé est conforme aux spécifications de fabrication. Un temps de mesure typique est de 5 à 10 minutes par échantillon, en fonction de la matrice d'échantillon et des capacités du spectromètre EDXRF.

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