ISO 15597 Pétrole et produits connexes - Détermination de la teneur en chlore et en brome - Spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde

La norme ISO 15597, « Pétrole et produits connexes — Détermination de la teneur en chlore et en brome — Spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde », publiée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO) , décrit une méthode de détermination de la teneur en chlore et en brome des produits pétroliers liquides, des huiles et liquides synthétiques et des additifs pour produits pétroliers (y compris les huiles usagées) solubles dans les solvants organiques et dont la teneur en chlore/brome est négligeable ou connue avec précision. Cette méthode s'applique aux produits ou additifs dont la teneur en chlore est comprise entre 0,000 et 0,100 % en fraction massique et la teneur en brome entre 0,001 et 0,100 % en fraction massique. Les autres éléments sont généralement non miscibles, mais le plomb peut l'être à des concentrations supérieures à 0,1500 % (m/m).

Les lubrifiants usagés peuvent présenter des problèmes particuliers en raison de la diversité des éléments potentiellement interférents présents en concentrations relativement élevées. Pour les lubrifiants usagés, la limite inférieure de sensibilité est généralement de 0,0050 % (m/m).

En principe, l'échantillon d'essai et une solution de bismuth servant d'étalon interne sont mélangés selon un rapport massique spécifié et exposés au rayonnement primaire d'un tube à rayons X dans une cellule d'échantillonnage. La teneur en chlore ou en brome de l'échantillon est déterminée à partir de courbes d'étalonnage préparées à partir d'étalons de chlore ou de brome.

Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément aux procédures décrites dans les normes ISO 3170 ou ISO 3171. Ils doivent être soigneusement mélangés et subdivisés. Les échantillons visqueux sont chauffés à une température permettant leur fluidisation et, si nécessaire, homogénéisés à l'aide d'un homogénéisateur ou d'un mélangeur. Aux fins de cette procédure, le terme « échantillon » désigne les solutions préparées à partir de produits pétroliers semi-solides ou solides, selon le cas, prétraités ou dilués avec des additifs.

Dans le monde complexe du raffinage du pétrole et du contrôle qualité, garantir la pureté et la sécurité des carburants et lubrifiants est primordial. Des contaminants tels que le chlore et le brome peuvent entraîner la corrosion des moteurs, des risques environnementaux et des non-conformités réglementaires. C'est là qu'intervient la norme internationale ISO 15597, qui permet la détermination précise de la teneur en chlore et en brome du pétrole et des produits connexes par spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (WD-XRF).

Cette norme est devenue une pierre angulaire pour les laboratoires du monde entier en fournissant une technique d’analyse rapide et non destructive qui minimise la préparation des échantillons et maximise la précision.

La norme ISO 15597 spécifie une procédure normalisée pour déterminer la quantité de chlore et de brome dans les produits pétroliers tels que le pétrole brut, les carburants raffinés, les lubrifiants et les additifs. Ces halogènes pénètrent généralement dans la chaîne d'approvisionnement par l'intermédiaire d'impuretés présentes dans le pétrole brut ou d'auxiliaires technologiques, et leurs concentrations doivent être surveillées afin de respecter les réglementations environnementales strictes, telles que celles de l'Agence américaine de protection de l'environnement (EPA) ou du règlement REACH de l'Union européenne.

Cette norme décrit les étapes d’étalonnage, de mesure et de vérification pour garantir que les résultats sont fiables dans les limites spécifiées et détecteront généralement des concentrations jusqu’à des niveaux supérieurs à des parties par million (ppm).

Au cœur de la norme ISO 15597 se trouve la spectrométrie de fluorescence X dispersive en longueur d'onde, une technique d'analyse puissante et évolutive. Cet instrument utilise un réseau de diffraction pour séparer les longueurs d'onde de fluorescence X et offre une résolution supérieure pour des éléments tels que le chlore et le brome.

Les étapes de fonctionnement du système sont les suivantes :

• Préparation de l'échantillon : Une petite partie du produit pétrolier liquide est placée dans un récipient d'échantillon, généralement non dilué, pour préserver la matrice.
• Excitation : L'échantillon est bombardé par un faisceau de rayons X à haute énergie provenant d'une source tubulaire (par exemple, une anode en rhodium ou en tungstène).
• Émission : Les atomes de l’échantillon absorbent l’énergie et émettent des rayons X fluorescents caractéristiques.
• Détection et analyse : Un analyseur à cristal (par exemple, LiF pour les halogènes) diffracte les rayons X dans un détecteur. L'intensité de ces raies est proportionnelle à la concentration de l'élément, calibrée par rapport à des matériaux de référence certifiés.

Cette méthode excelle dans l’analyse multi-éléments, ce qui la rend idéale pour le contrôle qualité de routine dans les raffineries.

La norme ISO 15597 s'applique aux produits pétroliers dont les teneurs en chlore et en brome varient de 1 mg/kg à plusieurs pour cent en masse. Elle est particulièrement utile pour :

• Contrôle de raffinerie : Surveillance des processus de désulfuration où des halogènes sont présents avec du soufre.
• Compatibilité environnementale : Assurer de faibles niveaux d’halogène dans les carburants pour éviter les précurseurs de pluies acides ou la pollution des eaux souterraines.
• Certification de produits : Homologation de lubrifiants et d'additifs à usage automobile et industriel.

Cette norme a été adoptée dans le monde entier, avec des versions nationales telles que DIN ISO 15597 en Allemagne et BS ISO 15597 au Royaume-Uni, garantissant des protocoles de test harmonisés.

L'adoption de la norme ISO 15597 présente de nombreux avantages par rapport aux méthodes traditionnelles de chimie humide, telles que le titrage ou la chromatographie ionique à combustion. Par exemple :

• Rapidité : Les résultats sont disponibles en quelques minutes selon la norme ISO 15597. Les résultats sont disponibles en quelques heures ou quelques jours avec les méthodes traditionnelles.
• Destruction des échantillons : Non destructive selon la norme ISO 15597. Destructrice par méthodes traditionnelles.
• Précision : Répétabilité plus ou moins 0,5–2 pour cent par rapport à la norme ISO 15597. Variable, erreur souvent plus élevée avec les méthodes traditionnelles.
• Coût : faible par échantillon après la configuration initiale selon la norme ISO 15597. Élevé dans les méthodes traditionnelles en raison des réactifs et de la main-d'œuvre.
• Polyvalence : Traite les solides, les liquides et les boues conformément à la norme ISO 15597. Les méthodes traditionnelles sont limitées aux liquides.

En raison de ces avantages, les principaux fabricants ont rendu leurs appareils de spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d’onde (WD-XRF) compatibles avec cette norme et sont devenus indispensables pour les laboratoires pétrochimiques.

En définitive, la norme ISO 15597 témoigne du rôle de l'ISO dans la promotion d'une normalisation mondiale pour le développement de produits pétroliers plus sûrs et plus propres, alimentant ainsi le monde. En fournissant une méthode robuste et efficace d'analyse des halogènes, elle protège non seulement les processus industriels, mais contribue également à la gestion environnementale. En continuant d'évoluer, cette norme continuera d'accompagner la transition du secteur pétrolier vers des pratiques plus respectueuses de l'environnement.

Notre organisation, forte de nombreuses années d'expérience et suivant attentivement les avancées scientifiques et technologiques mondiales, dispose d'une équipe de professionnels expérimentés et d'une infrastructure complète pour réaliser des tests, des mesures et des analyses dans un large éventail de domaines, pour des entreprises de tous secteurs. Dans ce contexte, nous proposons également des services d'essais conformes à la norme ISO 15597 « Pétrole et produits connexes – Détermination de la teneur en chlore et en brome – Spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde ».