DIN 11885 Jakość wody - Oznaczanie wybranych pierwiastków metodą optycznej spektrometrii emisyjnej w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-OES)

W normie „DIN 11885 Jakość wody – Oznaczanie wybranych pierwiastków metodą optycznej spektrometrii emisyjnej ze sprzężeniem indukcyjnym (ICP-OES)” opracowanej przez Niemiecki Instytut Normalizacyjny (DIN) rozpuszczone pierwiastki w różnych rodzajach wody, np. pod ziemią, na powierzchni , surowe, pitne i ściekowe. Opisano metodę oznaczania pierwiastków, pierwiastków związanych (cząstek) i całkowitej zawartości pierwiastków w oparciu o następujące pierwiastki: glin, antymon, arsen, bar, beryl, bizmut, bor, kadm, wapń, chrom, kobalt, miedź, gal, ind, żelazo, ołów, lit, magnez, mangan, molibden, nikiel, fosfor, potas, selen, krzem, srebro, sód, stront, siarka, cyna, tytan, wolfram, wanad, cynk i cyrkon.

Uwzględniając specyficzne i dodatkowe zakłócenia, pierwiastki te można oznaczać także w procesach fermentacji wody, osadów ściekowych i osadów (np. mineralizacjach wodnych określonych w normach ISO 15587-1 lub ISO 15587-2).

Opisana metoda jest odpowiednia dla stężeń masowych cząstek stałych w ściekach poniżej 2 g/l. Zakres tej metody można rozszerzyć na inne matryce lub większe ilości cząstek stałych, jeśli można wykazać, że uwzględniono i skorygowano dodatkowe zakłócenia. Wykazanie przydatności do określonego celu leży w gestii użytkownika. Zalecane długości fal, granice oznaczalności i istotne zakłócenia widmowe dla wybranych pierwiastków zawarte są w tabeli zawartej w normie. W poniższej tabeli wymieniono pierwiastki i najważniejsze zakłócenia widmowe przy długościach fal zalecanych do analizy.

Do niedokładności w oznaczaniu pierwiastków śladowych może przyczyniać się kilka rodzajów efektów interferencyjnych. Efekty te to:

• Zakłócenia widmowe dzieli się na następujące kategorie:
  • Nakładanie się linii widmowej innego elementu. Efekty te można kompensować poprzez komputerową korektę surowych danych.
  • Nierozwiązane nakładanie się widm pasm molekularnych. Efekty te można ewentualnie przezwyciężyć, wybierając alternatywną długość fali.

Jeśli dostępny jest odpowiedni sprzęt, można przeprowadzić skanowanie długości fali w celu wykrycia potencjalnych zakłóceń widmowych.

• Efekty tła są podzielone na następujące kategorie:
  • Wkład tła ze zdarzeń ciągłych lub rekombinacyjnych.
  • Udział tła światła rozproszonego pochodzącego z emisji liniowej wysoce skoncentrowanych pierwiastków.

Efekt zakłóceń tła można często skompensować poprzez korekcję tła w sąsiedztwie linii analitu.

Na potrzeby niniejszego standardu mają zastosowanie następujące terminy i definicje:

• Dokładność to stopień zgodności wyniku testu z przyjętą wartością odniesienia. Termin dokładność, zastosowany do zbioru obserwowanych wartości, opisuje kombinację składników błędu losowego i wspólnych składników błędu systematycznego. Dokładność obejmuje precyzję i dokładność.
• Anality to elementy, które należy oznaczyć.
• Stężenie równoważne tła to stężenie pierwiastków wymagane do wytworzenia sygnału analitu o tej samej intensywności co sygnał tła.
• Roztwór próby ślepej kalibracyjnej przygotowuje się w taki sam sposób jak roztwór kalibracyjny, ale nie zawiera analitu.
• Roztwór kalibracyjny to roztwór przygotowany z roztworów podstawowych lub certyfikowanego wzorca, który jest używany do kalibracji przyrządu.
• Roztwór kontrolny do kalibracji to roztwór o znanym składzie mieszczący się w zakresie roztworów kalibracyjnych, ale przygotowany niezależnie.
• Oznaczanie to cały proces od przygotowania roztworu próbki testowej do pomiaru i obliczenia wyniku końcowego.
• Rozwiązanie do kontroli wydajności instrumentu to rozwiązanie stosowane do określania i kontrolowania dryftu instrumentu dla interesujących nas analitów.
• Liniowość to prosta zależność między wynikiem pomiaru (sygnałem) a ilością (stężeniem) oznaczanego składnika.
• Granica wykrywalności to najmniejsza ilość lub stężenie analitu w badanej próbce, które można wiarygodnie odróżnić od zera.

Podstawą opisywanej metody jest pomiar emisji światła techniką spektroskopii optycznej. Próbki są zamgławiane, a powstały aerozol transportowany jest do palnika plazmowego, gdzie następuje wzbudzenie. Charakterystyczne widma emisyjne są wytwarzane przez plazmę sprzężoną indukcyjnie o częstotliwości radiowej (ICP). Widma rozpraszane są za pomocą spektrometru kratowego, a intensywność linii jest monitorowana za pomocą detektora. Sygnały z detektorów są przetwarzane i kontrolowane przez system komputerowy. Aby skompensować zmienny udział tła w oznaczaniu pierwiastków śladowych, stosuje się odpowiednią technikę korekcji tła.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen przeprowadzonych dla przedsiębiorstw różnych sektorów, nasza organizacja, dysponująca przeszkoloną i fachową kadrą oraz zaawansowanym sprzętem technologicznym, ustanowiła następujące normy: „DIN 11885 Jakość wody – Oznaczanie wybranych pierwiastków metodą optyczna spektrometria emisyjna w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-OES)” Świadczy także usługi badawcze określone w standardzie „oznaczanie”.