ISO 9562 Jakość wody - Oznaczanie adsorbowalnych organicznych wiązań halogenowych (AOX)

Norma „ISO 9562 Jakość wody – Oznaczanie adsorbowalnych organicznie związanych halogenów (AOX)” opublikowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) opisuje metodę stosowaną do bezpośredniego określania ilości organicznie związanego chloru, bromu i jodu (wyrażonego jako chlorek), które mogą zostać zaadsorbowane na węglu aktywnym, zwykle do ilości 10 µg/l w wodzie. Metodę tę stosuje się do próbek testowych o stężeniu jonów chlorkowych nieorganicznych mniejszym niż 1 g/l. Próbki o wyższych stężeniach są rozcieńczane przed analizą.

Metodę tę można również stosować do próbek zawierających ciała stałe zawieszone, w których halogeny ulegają adsorpcji w ciele stałym (np. nierozpuszczalne halogenki). Filtrowanie próbki przed analizą pozwala na oddzielne oznaczenie rozpuszczonych i cząsteczkowych, adsorbowalnych, organicznie związanych halogenów (AOX).

Przefiltrowane próbki o wysokiej zawartości chlorków nieorganicznych można analizować zmodyfikowaną metodą (rozpuszczone, adsorbowalne, organicznie związane halogeny po ekstrakcji fazy stałej w wodach o wysokiej zawartości soli). Jednakże wyniki uzyskane tą zmodyfikowaną metodą mogą znacząco różnić się od wyników otrzymanych przy zastosowaniu metody zamierzonej.

Dla celów niniejszej normy stosuje się następujące terminy i definicje:

• Adsorbowalne organicznie związane halogeny (AOX) wyrażają równoważną ilość chloru, bromu i jodu obecną w związkach organicznych, wyrażoną jako chlorki, określoną zgodnie z niniejszą normą.
• Rozpuszczony węgiel organiczny odnosi się do ilości organicznie związanego węgla obecnego w wodzie, pochodzącego z węgla.

W niniejszej normie inicjatywy opisane są w następujący sposób:

• Wysokie wartości AOX mogą być spowodowane obecnością aktywnego chloru oraz niektórych nieorganicznych związków bromu i jodu nieodwracalnie związanych z węglem aktywnym. Reakcjom tych utleniaczy z materią organiczną i węglem aktywnym w próbce można zapobiec poprzez dodanie siarczynu sodu bezpośrednio po pobraniu próbki.
• Organiczne związki bromu i jodu mogą rozkładać się podczas spalania na pierwiastkowy brom lub jod, co prowadzi do wyższych stopni utlenienia tych pierwiastków. Frakcje AOX mogą być niedookreślone, co może prowadzić do ujemnego odchylenia.
• Próbki zawierające żywe komórki (np. mikroorganizmy lub algi) mogą dawać zawyżone wyniki ze względu na zawartość chlorków. W takich przypadkach próbkę analizuje się po upływie co najmniej 8 godzin od zakwaszenia.
• W przypadku próbek o wysokim stężeniu chlorków (około 1 g/l) procedura wytrząsania może powodować większe zakłócenia niż procedura kolumnowa.
• Alkohole, związki aromatyczne i kwasy karboksylowe mogą powodować odchylenie ujemne (np. w przypadku wartości rozpuszczonego węgla organicznego > 100 mg/l).
• W przypadku próbek zawierających zawiesiny metoda mieszania może powodować niewystarczające pokrycie cząstek. Jeżeli cząstki zawierają substancje przyczyniające się do powstawania AOX, zaleca się zastosowanie metody wstrząsania lub kolumny.
• Odzyskiwanie niektórych związków polarnych i hydrofilowych, np. kwasu monochlorooctowego, jest niepełne.

Niniejsza norma opiera się na następujących zasadach:

• Zakwaszenie próbki wody kwasem azotowym.
• Adsorpcja związków organicznych obecnych w próbce na węglu aktywnym poprzez wytrząsanie, mieszanie lub adsorpcję kolumnową.
• Przemieszczanie halogenków nieorganicznych poprzez płukanie węgla aktywnego roztworem azotanu sodu zakwaszonym kwasem azotowym.
• Spalanie naładowanego węgla w strumieniu tlenu.
• Absorpcja halogenków wodoru w roztworze akceptora, a następnie oznaczenie jonów halogenkowych metodą miareczkowania argentometrycznego, np. mikrokulometrii.
• Wynik wyraź jako stężenie masowe chlorku.

Urządzenie adsorpcyjne z węglem aktywnym stosowane w tych testach składa się z następującej aparatury do wytrząsania: aparatury filtracyjnej, filtra z membraną poliwęglanową, kolby stożkowej oraz mechanicznego urządzenia do wytrząsania kolb.

Urządzenie adsorpcyjne z węglem aktywnym posiada następujący sprzęt do metody mieszania: kolbę stożkową, aparat łączący do filcu węglowego, filc węglowy oraz urządzenie płuczące.

Urządzenie adsorpcyjne z węglem aktywnym posiada następujący aparat do procedury kolumnowej: wełna ceramiczna.

W testach tych stosuje się również urządzenia do spalania i detekcji. Urządzenie składa się z następującego sprzętu: aparatury do spalania, naczynia kwarcowego, argentometrycznego urządzenia pomiarowego, absorbera i strzykawki.

W testach stosuje się również kolby miarowe i płaskodenne butelki na próbki.

Nasza organizacja dysponuje silną kadrą, która śledzi rozwój nauki i techniki na świecie i nieustannie się doskonali. Wśród licznych badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych świadczonych dla przedsiębiorstw z różnych sektorów znajdują się również usługi testowe zgodne z normą „ISO 9562 Jakość wody - Oznaczanie adsorbowalnych, organicznie związanych halogenów (AOX)”.