ISO 12846 Jakość wody – Oznaczanie rtęci – Metoda z wykorzystaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej (AAS) ze wzbogacaniem i bez

W normie „ISO 12846 Jakość wody – Oznaczanie rtęci – Metoda wykorzystująca atomową spektrometrię absorpcyjną (AAS) ze wzbogacaniem i bez” opracowanej przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) służy do oznaczania rtęci w wodzie pitnej, powierzchni, glebie, Deszcz i ścieki po odpowiedniej wstępnej fermentacji Opisano dwie metody. W przypadku pierwszej metody stosuje się proces wzbogacania, na przykład poprzez wprowadzenie rtęci na adsorber złoto-platyna. W przypadku drugiej metody (bez wzbogacania) etap wzbogacania jest pomijany.

Wybór metody zależy od dostępnego sprzętu, matrycy oraz zakresu stężeń. Obie metody nadają się do oznaczania rtęci w wodzie. Metoda wzbogacania ma zazwyczaj praktyczny zakres roboczy od 0,01 µg/l do 1 µg/l. Średnia granica oznaczalności podana przez uczestników badania walidacyjnego wynosi 0,008 µg/l. Informacje na temat średniej granicy oznaczalności stanowią wskazówki dla użytkownika niniejszej normy międzynarodowej i nie zmieniają oszacowania danych dotyczących wydajności w oparciu o dane specyficzne dla danego laboratorium. Możliwe jest osiągnięcie niższych średnich granic oznaczalności przy użyciu specjalistycznej aparatury (np. pojedynczych analizatorów rtęci).

Metoda niewzbogacona ma na ogół praktyczny zakres roboczy zaczynający się od 0,05 µg/l. Średnia granica oznaczalności podana przez uczestników badania walidacyjnego wyniosła 0,024 µg/l. To, czy wyższe stężenia zostaną określone poprzez pominięcie etapu wzbogacania, czy przez rozcieńczenie próbki, zależy od użytkownika, w zależności od konkretnego zastosowania. Czułość obu metod zależy od wybranych warunków pracy.

Inną możliwością oznaczenia wyjątkowo niskich stężeń Hg do 0,002 µg/l bez wcześniejszego stężenia jest zastosowanie spektrometrii fluorescencji atomowej (metoda ta jest opisana w normie ISO 17852). Specjalistyczne analizatory rtęci z absorpcją atomową umożliwiają oznaczenia do 0,010 µg/l bez wcześniejszego stężenia.

Ogólnie rzecz biorąc, oznaczanie śladowych stężeń rtęci metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej zależy od czystych warunków pracy w laboratorium i stosowania substancji chemicznych o wysokiej czystości z znikomą niską zawartością wolnych rtęci.

Niniejsza norma ma zastosowanie do ścieków przemysłowych i komunalnych po dodatkowym etapie fermentacji przeprowadzonym w odpowiednich warunkach i odpowiedniej walidacji metody. W przypadku redukujących beztlenowo odpadów przemysłowych należy kompleksowo zająć się możliwym problemem stabilności próbki (utratą rtęci).

Rtęć jedno- lub dwuwartościowa oraz związki rtęci organicznej są również przekształcane w rtęć dwuwartościową poprzez utlenianie bromianem potasu/bromkiem potasu, a następnie redukowane do postaci pierwiastkowej za pomocą chlorku cyny w środowisku kwaśnym. Rtęć pierwiastkowa jest następnie zeskrobywana z roztworu za pomocą gazu obojętnego lub strumienia powietrza bezrtęciowego. Alternatywnie, próbki można konserwować za pomocą dichromianu/kwasu azotowego i roztwarzać w odpowiednich warunkach (np. z użyciem nadmanganianu potasu/peroksodisiarczanu potasu). Technika ta nie jest objęta niniejszą normą i dlatego musi zostać odpowiednio zweryfikowana przez użytkownika.

W przypadku zastosowania etapu wzbogacania rtęć (w postaci pary atomowej) transportowana jest do rurki kwarcowej, gdzie rtęć jest adsorbowana poprzez odpowiednie ogrzewanie i adsorbent (np. gazę złoto-platynową) w strumieniu gazu obojętnego o znikomej zawartości rtęci. Dopuszczalne są inne adsorbenty oparte na zasadzie agregacji, jeśli użytkownik wykaże ich przydatność do określonego celu.

Rtęć jest następnie uwalniana w wyniku szybkiego ogrzewania adsorbentu (desorpcja co najmniej 600 stopni) i transportowana w strumieniu gazu nośnego do celi absorpcyjnej, gdzie mierzona jest absorbancja przy długości fali 253,7 nm w wiązce promieniowania atomowego spektrometru absorpcji. Stężenia oblicza się stosując krzywą kalibracyjną lub metodę dodawania wzorca.

Jeśli pominie się etap wzbogacania, rtęć przenosi się bezpośrednio do kuwety. Absorbancję mierzy się także przy długości fali 253,7 nm.

W przypadku rtęci istnieje ryzyko wystąpienia reakcji wymiany, czyli adsorpcji i desorpcji, zachodzących na ściankach naczyń próbkujących i reakcyjnych. Dlatego należy dokładnie przestrzegać instrukcji.

Z różnych tworzyw sztucznych mogą wydzielać się opary rtęci. Zjawisko to należy uwzględnić przy doborze materiału na rurę. Należy stosować rury szklane lub specjalne z tworzywa sztucznego. Na przykład rury silikonowe nie są odpowiednie.

Łatwo ulegające redukcji pierwiastki, takie jak złoto, srebro i platyna, mogą łączyć się z rtęcią elementarną, powodując tłumienie. Ponadto jodek jest znaczącym czynnikiem zakłócającym, który powoduje poważne tłumienie sygnału rtęci.

LZO mogą absorbować w zakresie UV i chociaż w celu kompensacji tego zjawiska stosowana jest automatyczna korekcja tła, nadal będzie to skutkować pogorszeniem stosunku sygnału do szumu. Wszystkie roztwory należy doprowadzić do tej samej temperatury (nie więcej niż 25 stopni) przed redukcją i usunięciem par rtęci.

Pobieranie próbek należy przeprowadzać zgodnie z niniejszą normą i przy użyciu pojemników do pobierania próbek określonych w niniejszej normie. Należy upewnić się, że pojemnik do pobierania próbek nie zawiera rtęci i nie powoduje utraty rtęci w wyniku adsorpcji lub dyfuzji.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen nasza organizacja zapewnia przedsiębiorstwom z różnych sektorów, dzięki przeszkolonemu i fachowemu personelowi oraz zaawansowanemu sprzętowi technologicznemu, „ISO 12846 Jakość wody – Oznaczanie rtęci – Metoda wykorzystująca atomową spektrometrię absorpcyjną (AAS) z i bez wzbogacania” Świadczy także usługi badawcze określone w normie.