EN ISO 13906 Djurfoder - Bestämning av innehållet av sura tvättmedelsfibrer (ADF) och sura tvättmedelslignin (ADL)

Standarden ”EN ISO 13906 Djurfoder - Bestämning av innehållet av sura tvättmedelsfibrer (ADF) och sura tvättmedelslignin (ADL), som är baserad på en europeisk standard och senare publicerad av Internationella standardiseringsorganisationen (ISO), beskriver en metod för bestämning av olösliga rester av sura tvättmedelsfibrer (ADF) och sura tvättmedelslignin (ADL) i alla typer av djurfoder. Detektionsgränsen är 1 massprocent för sura rengöringsfibrer och 1,5 massprocent för sura rengöringslignin. Gravimetrisk rutin och referensmetod används.

För denna standards syften gäller följande termer och definitioner:

• Fiberinnehåll för sura tvättmedelär massfraktionen av den fiberhaltiga återstoden som erhålls efter behandling med katjoniskt rengöringsmedel i 0,5 mol/l svavelsyra. Den består huvudsakligen av cellulosa, lignin och olösliga proteinkomplex. Fiberhalten i sura tvättmedel uttrycks i procent.
• Ligninhalten i surt rengöringsmedel är massfraktionen av den återstående återstoden efter att cellulosa och annat organiskt material har lösts upp med 72 massfraktioner (12,00 mol/l) svavelsyra. Halten av lignin i surt rengöringsmedel uttrycks i procent.

I metodens första steg bestäms fiberhalten i det sura tvättmedlet. Katjonisk rengöringslösning används för att avlägsna syralabila kolhydrater, protein som inte omvandlas till Maillard-produkter (värmeskadade) och fetter. Den återstående fiberrester som blir kvar är främst cellulosa och lignin (vegetabiliska produkter) eller olösliga proteinkomplex (animaliska produkter och värmeskadat foder). Resten vägs för att bestämma fiberhalten i det sura tvättmedlet. I det andra steget löses den återstående återstoden med 72 massfraktioner (12,00 mol/l) svavelsyra, vilket lämnar kvar att ligninhalten i detergentlikninet bestäms gravimetriskt.

Som reagens används endast reagens av erkänd analytisk kvalitet och endast destillerat eller avjoniserat vatten eller vatten av minst motsvarande renhet, om inte annat anges.

• Sur rengöringslösning: Till 1 l 0,5 mol/l svavelsyra tillsätts 20 g cetyl(trimetyl)ammoniumbromid (teknisk kvalitet), tidigare standardiserad. Skaka för att underlätta upplösning.
• Svavelsyra (72 procent massfraktion (12,00 mol/L)): Svavelsyra standardiseras till en relativ densitet av 20 vid 1,634 grader, eller 12,00 mol/L, med hjälp av ekvationerna som anges i standarden. Väg upp vatten i en 1 000 ml mätkolv och tillsätt långsamt den beräknade mängden svavelsyra under omskakning då och då. Kolven kyls i ett vattenbad medan den erforderliga massan syra tillsätts. Den kyls ner till 20 grader och dess volym verifieras. Menisken ska vara inom 20 cm från kalibreringsmärket vid 0,5 grader. Om volymen är för stor avlägsnas 5 ml vatten och 4,55 ml svavelsyra tillsätts. Om volymen är för liten, ta bort 1,5 ml vatten och tillsätt 2,5 ml vatten.
• Filterhjälpmedel, kiselgur.
• Aceton, teknisk kvalitet.
• n-oktanol, skumdämpande medel.

Ett representativt prov måste skickas till laboratoriet. Provet får inte ha skadats eller förändrats under transport eller lagring. Provtagning ingår inte i den metod som anges i denna standard. En rekommenderad provtagningsmetod finns i ISO 6497-standarden.

Testprovet är framställt i enlighet med ISO 6498-standarden. Laboratorieprovet reduceras till cirka 100 g (torrviktsekvivalent) och hälften placeras i en fukttät, sluten behållare för total fukthaltsbestämning. De återstående våta materialen (minst 15 procents fukthalt) torkas i en ventilerad ugn vid högst 60 grader till maximalt 15 procents fukthalt. Torkning vid maximalt 60 grader krävs för att förhindra bildandet av artificiella fibrer och lignin. Torra testprover mals med hjälp av en kvarn. Malning separerar material där det mest fiberrika materialet passerar sist genom sikten. Materialet i kvarnen kasseras inte utan tillsätts istället till det malda testprovet.

Förextraktion krävs för testprover som innehåller minst 10 massprocent fett och rekommenderas för testprover som innehåller minst 5 massprocent fett. Testproverna vägs in i försiktade, ugnstorkade deglar, placeras i ett filtreringsrör för degeln, extraheras fyra gånger med 30 ml till 40 ml aceton, materialet får blötläggas i aceton i 3 till 5 minuter varje gång, vakuumsugas för att avlägsna alla spår av aceton, lufttorkas i 10 till 15 minuter och överförs till ett återflödeskärl för fiberanalys. Efter extraktion med surt rengöringsmedel används samma degel för att samla upp fiberresterna från varje testportion.

För apparater av Fibertec-typ placeras degeln i en kall extraktionsenhet och degeln fylls med 25 ml aceton. Den får stå i 3 till 5 minuter och filtreras genom vakuum. Denna process upprepas tre gånger.

Vår organisation, som i åratal har försökt stödja företag från alla sektorer med ett brett utbud av test-, mät-, analys- och utvärderingsstudier, har en stark personalstyrka som noggrant följer utvecklingen i världen inom vetenskap och teknik och ständigt förbättrar sig. I detta sammanhang tillhandahålls även testtjänster till företag i enlighet med standarden ”EN ISO 13906 Djurfoder - Bestämning av innehållet av sura tvättmedelsfibrer (ADF) och sura tvättmedelslignin (ADL)”.