EN ISO 13906 Tierfutter – Bestimmung des Gehalts an säuredetergensbasierten Fasern (ADF) und säuredetergensbasiertem Lignin (ADL)

Die Norm „EN ISO 13906 Tierfutter – Bestimmung des Gehalts an sauren Detergenzfasern (ADF) und saurem Detergenzlignin (ADL), die auf einer europäischen Norm basiert und später von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) veröffentlicht wurde, beschreibt eine Methode zur Bestimmung des unlöslichen Rückstands an sauren Detergenzfasern (ADF) und des sauren Detergenzlignins (ADL) in allen Arten von Tierfutter. Die Nachweisgrenze liegt bei 1 Masseprozent für Säuredetergensfasern und 1,5 Masseprozent für Säuredetergenslignin. Es werden gravimetrische Routine- und Referenzmethoden verwendet.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die folgenden Begriffe und Definitionen:

• Fasergehalt des sauren Detergensist der Massenanteil des faserigen Rückstands, der nach der Behandlung mit kationischem Detergens in 0,5 mol/l Schwefelsäure erhalten wird. Es besteht hauptsächlich aus Zellulose, Lignin und unlöslichen Proteinkomplexen. Der Fasergehalt des Säurewaschmittels wird in Prozent angegeben.
• Der Ligningehalt in Säuredetergenzien ist der Massenanteil des Rückstands, der verbleibt, nachdem Zellulose und andere organische Stoffe mit 72 Massenanteilen (12,00 mol/l) Schwefelsäure aufgelöst wurden. Der Ligningehalt von Säuredetergenen wird als Prozentsatz ausgedrückt.

Im ersten Schritt der Methode wird der Säuredetergensfasergehalt bestimmt. Kationische Reinigungslösung wird verwendet, um säurelabile Kohlenhydrate, Proteine, die sich nicht in Maillard-Produkte umwandeln (durch Hitze beschädigt), und Fette zu entfernen. Der verbleibende faserige Rückstand besteht hauptsächlich aus Zellulose und Lignin (pflanzliche Produkte) oder unlöslichen Proteinkomplexen (tierische Produkte und hitzegeschädigte Futtermittel). Der Rückstand wird gewogen, um den Säurewaschmittelfasergehalt zu bestimmen. Im zweiten Schritt wird der verbleibende Rückstand mit 72 Massenanteilen (12,00 mol/l) Schwefelsäure gelöst und der Ligningehalt des Ligninsäuredetergens gravimetrisch bestimmt.

Als Reagenzien werden, sofern nicht anders angegeben, nur Reagenzien anerkannter Analysequalität und nur destilliertes oder deionisiertes Wasser oder Wasser von mindestens gleichwertiger Reinheit verwendet.

• Saure Detergenslösung: Zu 1 l 0,5 mol/l Schwefelsäure werden 20 g zuvor standardisiertes Cetyl(trimethyl)ammoniumbromid (technische Qualität) gegeben. Um die Auflösung zu erleichtern, schütteln.
• Schwefelsäure (72 Prozent Massenanteil (12,00 mol/l)): Schwefelsäure wird mithilfe der im Standard angegebenen Gleichungen auf eine relative Dichte von 20 bei 1,634 Grad oder 12,00 mol/l standardisiert. In einen 1-ml-Messkolben Wasser einwiegen und unter gelegentlichem Schütteln langsam die berechnete Menge Schwefelsäure zugeben. Der Kolben wird in einem Wasserbad gekühlt, während die erforderliche Säuremenge hinzugefügt wird. Es wird auf 000 Grad abgekühlt und sein Volumen überprüft. Der Meniskus sollte bei 20 Grad innerhalb von 20 cm der Kalibrierungsmarkierung liegen. Ist das Volumen zu groß, werden 0,5 ml Wasser entfernt und 5 ml Schwefelsäure hinzugefügt. Wenn das Volumen zu gering ist, entfernen Sie 4,55 ml Wasser und geben Sie 1,5 ml Wasser hinzu.
• Filterhilfsmittel, Kieselgur.
• Aceton, technische Qualität.
• n-Octanol, Antischaummittel.

Eine repräsentative Probe muss an das Labor geschickt werden. Die Probe darf während des Transports oder der Lagerung nicht beschädigt oder verändert worden sein. Die Probenahme ist nicht Teil der in dieser Norm festgelegten Methode. Eine empfohlene Probenahmemethode ist in der Norm ISO 6497 enthalten.

Die Prüfprobe wird gemäß der Norm ISO 6498 vorbereitet. Die Laborprobe wird auf ca. 100 g (Trockengewichtsäquivalent) reduziert und zur Gesamtfeuchtebestimmung zur Hälfte in ein feuchtigkeitsdichtes, verschlossenes Gefäß gegeben. Die verbleibenden feuchten Materialien (mindestens 15 Prozent Massenanteil Feuchtigkeit) werden in einem belüfteten Ofen bei nicht mehr als 60 Grad auf maximal 15 Prozent Massenanteil Feuchtigkeit getrocknet. Um die Bildung von Kunstfasern und Lignin zu verhindern, ist eine Trocknung bei maximal 60 Grad erforderlich. Trockene Probekörper werden mit einer Mühle gemahlen. Durch das Mahlen werden die Materialien getrennt, wobei das faserigste Material zuletzt durch das Sieb gelangt. Das Material im Mahlwerk wird nicht verworfen, sondern der gemahlenen Probe hinzugefügt.

Eine Vorextraktion ist bei Untersuchungsproben mit mindestens 10 Massenprozent Fett erforderlich und bei Untersuchungsproben mit mindestens 5 Massenprozent Fett empfehlenswert. Die Testproben werden in vorgesiebte, ofengetrocknete Tiegel eingewogen, in einen Tiegelfiltrationsverteiler gestellt, viermal mit 30 ml bis 40 ml Aceton extrahiert, das Material jedes Mal 3 bis 5 Minuten in Aceton einweichen gelassen, abgesaugt, um alle Spuren von Aceton zu entfernen, 10 bis 15 Minuten an der Luft getrocknet und zur Faseranalyse in ein Rückstandsrückflussgefäß überführt. Nach der Extraktion mit saurem Detergens wird derselbe Tiegel verwendet, um den Faserrückstand für jede Testportion zu sammeln.

Bei Geräten vom Typ Fibertec wird der Tiegel in eine Kaltextraktionseinheit gestellt und mit 25 ml Aceton gefüllt. Es wird 3 bis 5 Minuten stehen gelassen und durch Anlegen eines Vakuums gefiltert. Dieser Vorgang wird dreimal wiederholt.

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