
Стандардот „ISO/TS 16181 Обувки - Критични супстанции потенцијално присутни во обувки и компоненти на обувки - Определување на фталати во материјалите за обувки“ развиен од Меѓународната организација за стандардизација (ISO) опишува метод на тестирање за утврдување на присуството на фталатни соединенија. Овој метод на тестирање може да се примени на сите материјали за обувки. Овој метод на тестирање може да се користи и за одредување на пластификатори различни од оние наведени во овој стандард, под услов да се изврши верификација.

Целта на опишаниот метод на тестирање е да се отстранат фталатите од материјалите за обувки како што се кожа, текстил, полимери, обложени материјали или други. Овој метод користи апарат за екстракција со n-хексан/ацетон како растворувач. Вкупната содржина на пластификатор на фталат екстрахиран со n-хексан/ацетон се пресметува по тежина со детекција со гасна хроматографија-масена спектрометрија (GC-MS) за да се идентификуваат и квантифицираат поединечните фталати.
Тест парчето се состои од едно парче материјал земен од чевлата, како што се кожа, текстил, полимер, обложен материјал или друго. Подготовката на примерокот треба да вклучува отстранување на поединечни материјали од чевлата и подготовка на тест парче направено од честички што е можно помали (но најмалку 4 mm). Можно е да се меле примерокот.
При подготовка на растворот за внатрешен стандард, се подготвува основен раствор од 500 µg/ml од внатрешниот стандард во n-хексан. Стандарден раствор Серија од поединечни стандардни раствори на поединечни фталати во n-хексан се подготвуваат како што е прикажано во табелата со наслов „Основни раствори“.
Соодветни раствори за калибрација на фталати во n-хексан се подготвуваат од стандардни раствори. За да се генерираат калибрациски дијаграми, се користат најмалку пет соодветни разредувања од калибрациските сетови, на секое се додава соодветна количина на внатрешен стандард и се врши GC-MS анализа. Во хроматограмот, DIDP и DINP се преклопуваат, целните јони што треба да се изберат се наведени во стандардниот додаток (Додаток А).
За постапките на екстракција се подготвува соодветна количина на внатрешен стандарден раствор. За секоја серија тестови треба да се подготви празен примерок. За подготовка на слепиот примерок, целата постапка (екстракција и GC-MS анализа) треба да се изврши во стаклено шише од 50 ml без примерок.
За ултразвучна екстракција, аликвотите од репрезентативниот примерок се прецизно измерени до 2,0 g плус/минус 0,1 g во стаклено шише од 50 ml опремено со тефлонски затворач. Се додаваат 40 ml n-хексан/ацетон за да се навлажни целиот примерок. Фталатот се екстрахира во ултразвучна бања на 50 степени во тек на 1 час, а екстрактот се префрла во волуметриска колба од 50 ml по филтрација или центрифугирање. Наполнете до ознаката со n-хексан. Познат волумен од органската фаза се пренесува во соодветно шишенце за земање примероци со GC, се додава соодветен волумен на раствор од внатрешен стандард и се врши GC-MS анализа. Доколку е потребно, подгответе дополнителен разреден раствор користејќи го оригиналниот раствор и повторете ја анализата откако ќе додадете соодветен волумен на внатрешен стандарден раствор.
За микробрановиот екстрактор, прецизно измерете 2,0 g плус/минус 0,1 g од репрезентативниот примерок во сад од политетрафлуороетилен (PTFE). Се додава доволна количина од смесата од n-хексан/ацетон за да се навлажни целиот примерок. Фталатот се отстранува во микробранова екстрактор. Следните параметри можат да се користат како основа за оптимизирање на екстракцијата: моќност 600 W, време 15 минути, температура 100 степени и притисок 10 бари (1 MPa). Екстрактот се префрла во волуметриска колба од 50 ml. Наполнете со n-хексан до ознаката. Познат волумен се пренесува во соодветно шишенце за земање примероци со GC, се додава соодветниот волумен на растворот за внатрешен стандард и се врши GC-MS анализа. Доколку е потребно, се подготвуваат дополнителни разредени раствори со користење на оригиналниот раствор, а анализата се повторува по додавање на соодветен волумен на внатрешен стандарден раствор.
При пресметување на резултатите, одредете ја содржината на секој фталат од калибрациската табела, изразена како процент, корегирана за површината на внатрешниот стандарден пик, и интерполирајте ја концентрацијата на фталат во микрограми на милилитар, корегирајќи го секое разредување. Концентрацијата на слепата проба се одзема од концентрацијата на примерокот со користење на равенката дадена во стандардот.
Нашата организација, која со години се обидува да ги поддржи бизнисите од секој сектор со широк спектар на студии за тестирање, мерење, анализа и евалуација што ги спроведува, има силен персонал кој внимателно ги следи случувањата во светот во областа на науката и технологијата и постојано се подобрува. Во овој контекст, услугите за тестирање се обезбедуваат и за бизнисите во согласност со стандардот „ISO/TS 16181 Обувки - Критични супстанции потенцијално присутни во обувки и компоненти на обувки - Одредување на фталати во материјалите за обувки“.
