ISO/TS 16186 Обувки - Критични супстанции потенцијално присутни во обувки и компоненти на обувки - Одредување на диметил фумарат (DMFU)

Стандардот „ISO/TS 16186 Обувки - Критични супстанции потенцијално присутни во обувки и компоненти на обувки - Определување на диметил фумарат (DMFU)“ развиен од Меѓународната организација за стандардизација (ISO) опишува метод за одредување на содржината на диметил фумарат (DMFU) со употреба на гасна хроматографија со едноквадруполна масена спектрометрија (GC-MS) или тандем квадруполна масена спектрометрија (GC-MS/MS). Овој стандард се однесува на сите видови обувки и компоненти за обувки освен метални делови.

Во принцип, примерокот се отстранува со употреба на ацетон на 60 степени во ултразвучна бања. Во овој чекор, може да се користат две различни процедури во зависност од материјалот што се тестира:

• Стандардната постапка без прочистување и концентрација на екстрахираниот раствор може да се користи за примероци што даваат едноставен хроматограм, на пример, компоненти на текстилни чевли.
• Постапката на сложена матрица со прочистување и концентрација на екстракт може да се користи за примероци со ефект на комплексна матрица, како што е кожата.

Аликвот од екстрактот се анализира со помош на гасен хроматограф со едноквадруполна масена спектрометрија (GC-MS) или тандем квадруполна масена спектрометрија (GC-MS/MS).

Покрај вообичаената лабораториска опрема и лабораториски стаклени садови што се во согласност со стандардот ISO 4787, во тестовите се користи и следната опрема:

• Аналитичка вага со прецизност од најмалку 0,1 мг.
• Стаклено шише (на пр. волумен од 40 ml) со капаче на завртување кое може цврсто да се затвори.
• Ултразвучна бања со прилагодлива температура, погодна за работа на приближно 60 степени.
• PTFE (тефлонски) мембрански филтер со ширина на порите од 0,45 µm.
• GC шише со капаче (на пр. волумен од 2 ml).
• Волуметриски колби.
• Гасна хроматографија со масен селективен детектор (GC-MS или GC-MS/MS).
• Шише од килибарно стакло (на пр. волумен од 10 ml) со капаче што цврсто се затвора.
• Активиран кертриџ со магнезиум силикат.
• Испарувач на азот со конусни цевки и прилагодлива температура, погоден за работа до 40 степени.

Тестираниот примерок треба да се состои од еден вид материјал (направен од текстил, кожа, полимер или друг органски материјал) кој се тестира одделно. Хомогените примероци од материјал се сечат на парчиња со должина на раб од приближно 3 mm до 5 mm. Максимум три примероци за тестирање (со еднаква маса) од ист тип на материјал можат да се тестираат заедно, а границите на детекција и квантификација се земаат предвид. Сушарата може да биде извор на контаминација на чевлите со DMFU. Примероците од сушарата може да се користат без понатамошна обработка.

Според стандардната постапка, 1,0 g плус/минус 0,1 g од примерокот се мери во стаклена шишенце, масата се запишува со точност од 1 mg, се додаваат 0,1 ml работен раствор на внатрешен стандард и 9,9 ml ацетон и шишенцето се затвора со капаче. Примерокот се чува во ултразвучна бања на 60 степени плус/минус 5 степени во тек на 60 минути плус/минус 5 минути. Не го отворајте шишето додека не се олади, бидејќи содржината може да биде под притисок. По ладењето на најмалку 27 степени, растворот се исцедува и, доколку е потребно, се намалува на 1,0 ml под благ млаз азот. Овој раствор се филтрира низ PTFE мембрански филтер. Дел од екстрактот се префрла во шишенце со GC и се затвора со капаче.

За екстракција според постапката за комплексна матрица, измерете 1,0 g плус/минус 0,1 g од примерокот во стаклена шишенце, запишете ја масата заокружена на најблискиот 1 mg, додадете 0,1 ml внатрешен стандарден раствор и 9,9 ml ацетон и затворете ја шишенцето. Примерокот се екстрахира во ултразвучна бања на 60 степени плус/минус 5 степени во тек на 60 минути плус/минус 5 минути.

По ладењето на температура најмалку под 27 степени, 5 ml од екстрактот се префрла во конусна епрувета и се намалува на приближно 0,2 ml под благ млаз од азот. Екстрактот се реконституира до 1 ml со n-хексан. Реконституираниот екстракт се прочистува на активиран магнезиум силикатски кертриџ.

При подготовка на калибрациски раствори, се подготвуваат најмалку 3 калибрациски раствори од мешавина од диметил фумарат и диметил малеат, вклучувајќи го и внатрешниот стандард во ацетон од работните раствори, во концентрации погодни за анализа. Секој раствор треба да го содржи внатрешниот стандард во концентрација што се совпаѓа со концентрацијата на внатрешниот стандард во конечниот екстракт од примерокот.

Екстрахираниот диметил фумарат (DMFU) се одредува со GC-MS или GC-MS/MS. Потребно е соодветно одвојување на диметил фумарат и диметил малеат за да се избегнат лажно позитивни резултати предизвикани од диметил малеат.

При пресметување на диметил фумарат во примерокот, се црта калибрациски графикон на одговорот во однос на познатата стандардна концентрација. Од калибрацискиот графикон, интерполирај ја концентрацијата на диметил фумарат во mg/l. Нивото на диметил фумарат се пресметува како масен удел на тестираниот материјал според дадената формула.

Доколку границата на квантификација треба да биде под 0,1 mg/kg, таа може да се намали за концентрацијата на растворот од примерокот.

Нашата организација, која со години се обидува да ги поддржи бизнисите од секој сектор со широк спектар на студии за тестирање, мерење, анализа и евалуација што ги спроведува, има силен персонал кој внимателно ги следи случувањата во светот во областа на науката и технологијата и постојано се подобрува. Во овој контекст, услугите за тестирање се обезбедуваат и за бизнисите во согласност со стандардот „ISO/TS 16186 Обувки - Критични супстанции потенцијално присутни во обувки и компоненти на обувки - Одредување на диметил фумарат (DMFU)“.