ASTM D5630-22 Standardowa metoda badania zawartości popiołu w tworzywach sztucznych

Norma „ASTM D5630-22 Standardowa metoda badania zawartości popiołu w tworzywach sztucznych” opublikowana przez Amerykańskie Stowarzyszenie Badań i Materiałów (ASTM) opisuje metodę badawczą opracowaną w celu określania zawartości związków nieorganicznych w tworzywach sztucznych poprzez destrukcyjne procedury spopielania. Niniejsza metoda badawcza obejmuje zawartość popiołu wynoszącą 0,01 procent lub więcej. Procedury spopielania służą wyłącznie do pomiaru pozostałości stałych w polimerze i nie mogą być stosowane do jakościowej identyfikacji poszczególnych składników chemicznych popiołu.

Ta metoda badawcza jest ograniczona do materiałów (w tym szkła), które są stabilne w temperaturze do 900 stopni. „Standardowa metoda badania strat podczas prażenia utwardzonych żywic wzmocnionych ASTM D2584-18” jest zalecana w przypadku nieznanych próbek oraz gdy połączenie się cząsteczek nieorganicznych może budzić obawy.

Polimery fluorowane i polimery zawierające składniki chlorowcowane nie są objęte tymi procedurami.

Norma ta obejmuje dwie procedury służące do oznaczania pozostałości nieorganicznych w tworzywach sztucznych:

• Procedura A Technika pieca muflowego: Tę technikę stosuje się do próbek o masie od 5 do 50 gramów. Próbki są rozpalane nad palnikiem, a następnie zamieniane w popiół w piecu muflowym.
• Procedura B Technika szybkiego spopielania w piecu: Tę technikę stosuje się do próbek o masie 2–10 gramów. Próbki są spalane i zamieniane w popiół w piecu muflowym.

Aby uzyskać bardziej efektywną redukcję popiołu, próbka tworzywa sztucznego powinna mieć postać proszku lub granulatu. Niniejsza metoda badawcza zapewnia spójne wyniki dotyczące zawartości wypełniacza dla konkretnego wypełniacza w danej żywicy. Metoda ta może jednak nie zawsze dawać bezwzględną zawartość wypełniacza. Dotyczy to polimerów wypełnionych węglanem wapnia, nanoglinami i sadzą. Procedura B jest równoważna z metodą A opisaną w normie „ISO 3451/1 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie popiołu – Część 1: Metody ogólne”.

Dla celów niniejszej normy obowiązują terminy i definicje podane w „ASTM D883-22 Standardowa terminologia dla tworzyw sztucznych” i „ASTM D1600-18 Standardowa terminologia skróconych terminów dla tworzyw sztucznych”.

Metoda ta opiera się na wykorzystaniu utraty masy, jaka następuje, gdy próbka plastiku jest spalana w celu utlenienia całej materii organicznej. Pozostałościami nieorganicznymi pochodzącymi ze spopielania tworzyw sztucznych mogą być: środki zapobiegające sklejaniu, wypełniacze, wzmocnienia, pozostałości katalizatorów, barwniki i tym podobne. Ilości każdego z nich stanowią ważne zmienne w procesie produkcyjnym.

Podczas testów wysokość płomienia większa niż 2,5 cm od palnika może spowodować utratę drobnych cząstek. Ponadto duże rozmiary próbek mogą powodować powstawanie produktów pirolizy, które mogą mieć wpływ na odzysk popiołu. Aby zapobiec zbyt szybkiemu utlenieniu i spaleniu próbki, drzwi pieca muszą być zamknięte podczas zapłonu. Tymczasem należy upewnić się, że wszystkie tygle przed ważeniem zostały schłodzone do temperatury otoczenia.

Głównym sprzętem używanym w tych testach jest:

• Waga umożliwiająca zważenie próbki z dokładnością do 0,0001 g. Wagę należy okresowo sprawdzać, aby zapewnić jej dokładność.
• Tygle z porcelany, platynowe lub kwarcowe o odpowiedniej wielkości i obojętne w stosunku do badanego materiału. Tygiel z włókna kwarcowego stosowany jest wyłącznie w Procedurze B.
• Piec muflowy z ogrzewaniem elektrycznym oporowym lub ogrzewaniem mikrofalowym, który może utrzymać temperaturę 900 stopni plus/minus 25 stopni. Jeżeli stosuje się elektryczny piec muflowy, należy go umieścić pod dobrze wentylowanym okapem. W przypadku korzystania z kuchenki mikrofalowej należy ją umieścić w okapie lub obok niego, a rura wydechowa powinna być wyprowadzona do okapu lub do atmosfery za pomocą przewodu, aby zapobiec wdychaniu produktów ubocznych spalania. Zaleca się używanie kuchenki mikrofalowej, która zapewnia przepływ powietrza o natężeniu 2,8 m3/min przez komorę kuchenki.
• Chłodziarka: Trójkąt nichromowy umieszczany jest na lejku polipropylenowym podłączonym do źródła suchego sprężonego powietrza lub równoważnego urządzenia (nichrom to stop niklu i chromu z niewielką ilością krzemu, manganu i żelaza). Skalibruj przepływ powietrza za pomocą miernika przepływu na mokro lub miernika pęcherzykowego, aby uzyskać natężenie przepływu wynoszące około 30 l/min.
• Palnik.
• Eksykator.

W przypadku nylonu i podobnych materiałów higroskopijnych próbki przed badaniem są suszone do uzyskania stałej masy.

Podczas przygotowywania tygla, tygle porcelanowe lub platynowe czyszczone są wodą z kranu i ściernym detergentem. Należy zadbać o całkowite usunięcie z tygli pozostałości po gotowaniu. Tygle z włókna kwarcowego są produktami jednorazowego użytku i nie wymagają czyszczenia. Czyste tygle wypala się w piecu muflowym przez 5 minut w ustalonej temperaturze roboczej, aby wypalić wszelkie pozostałości w tyglach. Po wypaleniu tygli umieszcza się je w eksykatorze, aby ostygły przez 20–30 minut (tygle porcelanowe lub platynowe) lub 2 minuty (tygle z włókna kwarcowego).

Zawartość popiołu i masę procentową w analizowanej próbce oblicza się według wzoru podanego w normie.

Nasza organizacja dysponuje silną kadrą, która śledzi rozwój nauki i techniki na świecie i nieustannie się doskonali. Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen świadczonych na rzecz przedsiębiorstw z różnych sektorów znajdują się również usługi testowania zgodne z normą „ASTM D5630-22 Standardowa metoda badania zawartości popiołu w tworzywach sztucznych”.