ASTM F2617-15 Standardowa metoda testowa do identyfikacji i ilościowego oznaczania chromu, bromu, kadmu, rtęci i ołowiu w materiałach polimerowych przy użyciu spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją energii

Norma „ASTM F2617-15 Standardowa metoda badania w celu identyfikacji i ilościowego oznaczania chromu, bromu, kadmu, rtęci i ołowiu w materiałach polimerowych z wykorzystaniem spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją energii” opracowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM) opisuje procedurę spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii w celu identyfikacji i ilościowego oznaczania chromu, bromu, kadmu, rtęci i ołowiu w materiałach polimerowych.

Niniejsza metoda badawcza nie nadaje się do określania całkowitego stężenia polibromowanych bifenyli (PBB), polibromowanych eterów difenylowych (PBDE) ani chromu sześciowartościowego. Ta metoda badawcza nie może być stosowana do określania stanów walencyjnych atomów lub jonów.

Niniejsza metoda badawcza ma zastosowanie do oznaczania zawartości chromu, bromu, kadmu, rtęci i ołowiu w materiałach polimerowych w zakresie od 20 mg/kg do około 1 procenta wagowego. Jednocześnie tę metodę badawczą można stosować także do jednorodnych materiałów polimerowych.

Na potrzeby niniejszej normy definicje terminów stosowanych do XRF (fluorescencji rentgenowskiej), tworzyw sztucznych i substancji podlegających deklarowaniu znajdują się odpowiednio w normach ASTM E135-21, ASTM D883-22 i ASTM F2576-09. Ponadto zastosowanie mają następujące terminy i definicje:

• Rozpraszanie Comptona odnosi się do nieelastycznego rozpraszania fotonu promieniowania rentgenowskiego w wyniku jego oddziaływania ze związanymi elektronami atomu. Proces ten nazywany jest także rozpraszaniem niekoherentnym.
• Rozpraszanie Rayleigha polega na elastycznym rozpraszaniu fotonu promieniowania rentgenowskiego poprzez jego oddziaływanie ze związanymi elektronami atomu. Proces ten nazywany jest także rozpraszaniem koherentnym.

Zmierzona szybkość zliczania promieniowania rozproszonego Comptona i Rayleigha zmienia się w zależności od składu próbki, dlatego można ją wykorzystać do kompensacji efektów matrycowych. Jedną z możliwości jest wykorzystanie zmierzonej szybkości zliczania rozpraszania Comptona w taki sam sposób jak zmierzonej szybkości zliczania wewnętrznego elementu standardowego. Alternatywnie, zmierzoną szybkość zliczania rozpraszania Comptona lub współczynnik rozpraszania Comptona/Rayleigha można wykorzystać pośrednio do oszacowania efektywnego współczynnika absorpcji masy próbki, który służy do kompensacji efektów matrycowych. Koncepcja korekcji bazujących na efekcie rozpraszania Comptona jest omawiana w tej normie jako opcjonalna część różnych opcji kalibracji.

• Model parametrów podstawowych (FP) to model służący do kalibracji odpowiedzi fluorescencji rentgenowskiej, obejmujący korektę efektów matrycowych, oparty na teorii opisującej procesy fizyczne oddziaływań promieni rentgenowskich z materią.
• Jednorodny materiał polimerowy uważa się za jednorodny na potrzeby spektroskopii XRF, gdy skład pierwiastkowy materiału polimerowego jest niezależny od zmierzonego miejsca na próbce oraz między poszczególnymi próbkami przygotowanymi z tego samego materiału polimerowego.
• Nieskończona grubość (lub grubość krytyczna) to grubość próbki, której zwiększenie nie powoduje zwiększenia intensywności wtórnych promieni rentgenowskich wskutek absorpcji przez matrycę polimerową. Grubość ta zmienia się w zależności od wtórnej energii promieni rentgenowskich lub długości fali.

Podczas wykonywania testu optymalną próbką testową jest gładka płytka lub krążek o wielkości wystarczającej do pokrycia obszaru obrazowania spektrometru. Odpowiednie próbki mogą być formowane z wytłaczanych arkuszy lub formowane z peletów, proszków lub granulek żywicznych.

Próbkę umieszcza się w wiązce promieni rentgenowskich i dokonuje się pomiaru odpowiedniego obszaru jej widma, aby uzyskać częstość zliczeń lub intensywność fluorescencji ołowiu, rtęci, kadmu, chromu i bromu.

Spektrometr rentgenowskiej fluorescencji dyspersyjnej (EDXRF) kalibrowany jest na podstawie zmierzonych materiałów odniesienia polimerowego za pomocą jednej z kilku metod, w tym empirycznej, klasycznej konstrukcji krzywej z podstawowymi parametrami i empirycznymi lub teoretycznymi współczynnikami wpływu. Kalibrację może wykonać producent lub użytkownik.

Wybór odpowiednich charakterystycznych linii rentgenowskich i warunków testowania spektrometru może się różnić w zależności od danego pierwiastka, a także takich czynników, jak reakcja detektora, zakres stężeń i inne pierwiastki obecne w matrycy polimerowej.

Niniejsza metoda badawcza jest przeznaczona do oznaczania chromu, bromu, kadmu, rtęci i ołowiu w jednorodnych materiałach polimerowych. Metodę badawczą można stosować w celu ustalenia, czy badany produkt jest zgodny ze specyfikacjami produkcyjnymi. Typowy czas pomiaru wynosi od 5 do 10 minut na próbkę, w zależności od matrycy próbki i możliwości spektrometru EDXRF.

Nasza organizacja dysponuje silną kadrą, która śledzi rozwój nauki i techniki na świecie i nieustannie się doskonali. Wśród licznych badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych świadczonych dla przedsiębiorstw z różnych sektorów znajdują się również usługi testowe zgodne z normą „ASTM F2617-15 Standardowa metoda testowa do identyfikacji i ilościowego oznaczania chromu, bromu, kadmu, rtęci i ołowiu w materiałach polimerowych z wykorzystaniem spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją energii”.