Metoda badania temperatury krzepnięcia przemysłowych substancji chemicznych z zastosowaniem termistora zgodna z normą ASTM D6875

Norma „ASTM D6875 Standardowa metoda badania temperatury krzepnięcia przemysłowych związków chemicznych z użyciem termistora” opracowana przez Amerykańskie Towarzystwo Badań i Materiałów (ASTM) opisuje ogólną metodę badania służącą do określania temperatury krzepnięcia większości związków chemicznych organicznych charakteryzujących się znacznym ciepłem topnienia i temperaturą krzepnięcia pomiędzy 4°C a 41°C.

Inne metody badawcze służące do określania temperatury krzepnięcia i temperatury krzepnięcia węglowodorów aromatycznych obejmują normy ASTM D852, ASTM D1015, ASTM D1016, ASTM D3799, ASTM D4493 i ASTM D6269.

Niniejsza metoda badawcza ma zastosowanie wyłącznie do związków względnie czystych. Obniżenie temperatury krzepnięcia zależy od stężenia zanieczyszczeń. W celu określenia zgodności z obowiązującymi specyfikacjami przy użyciu tej metody badawczej, wartość obserwowaną lub obliczoną należy zaokrąglić do najbliższej jednostki w ostatniej cyfrze po prawej stronie, używanej do wyrażenia granicy specyfikacji, zgodnie z metodą zaokrąglania zdefiniowaną w normie ASTM E29.

Metoda badawcza zgodna z normą ASTM D6875-12 służy do pomiaru temperatury krzepnięcia większości związków organicznych za pomocą termistora. Określa ona maksymalną temperaturę, w której faza ciekła substancji znajduje się w odpowiedniej równowadze ze stosunkowo niewielką częścią fazy stałej. Metody te wymagają zastosowania czynnika chłodzącego w celu osiągnięcia temperatury krzepnięcia w zakresie od 4 do 30°C. Pojemnik na próbkę jest zamknięty korkiem z dwoma otworami. Termistor umieszcza się w jednym otworze, a wał mieszadła w drugim. Temperaturę łaźni ustawiono na 5°C plus/minus 1°C poniżej oczekiwanej temperatury krzepnięcia próbki. Do badań używa się pojemnika na próbkę z grubościenną rurą zewnętrzną o średnicy 18 mm, średnicy wewnętrznej 14 mm i długości 150 mm. Łaźnia temperaturowa musi utrzymywać temperaturę w zakresie 5°C plus/minus 1°C poniżej oczekiwanej temperatury krzepnięcia. Termistor umieszczony jest w obudowie ze stali nierdzewnej o rezystancji większej niż 2 kΩ w temperaturze 25°C, a dokładność kalibracji wynosi plus/minus 0,01°C.

Dla celów niniejszej normy, temperatura krzepnięcia to temperatura, w której faza ciekła substancji znajduje się w przybliżonej równowadze ze stosunkowo niewielką częścią fazy stałej. Temperatura krzepnięcia, w przeciwieństwie do temperatury krzepnięcia, jest opisana w normie ASTM D1015. Interpretacja procentu molowego w odniesieniu do temperatury krzepnięcia jest podana w normie ASTM D1016.

Tę metodę badawczą można stosować do kontroli procesów w trakcie produkcji związków chemicznych pochodzenia organicznego, ustalania specyfikacji, prac rozwojowych i badawczych oraz określania stopnia skażenia podczas transportu.

Próbki należy pobierać zgodnie z normami ASTM D3437, ASTM D3438, ASTM D3852 i ASTM D4297. W temperaturze pokojowej cała próbka substancji stałej jest topiona poprzez podgrzanie jej do temperatury około 10°C powyżej temperatury krzepnięcia, a następnie wirowana w celu zapewnienia jednorodności. Jeśli wymaga tego norma lub uzgodnienie z klientem, próbkę należy wysuszyć. Przed badaniem p-ksylen należy wysuszyć, umieszczając około 100 g materiału w kolbie Erlenmeyera o pojemności 400 ml i dodając około 50 g sit molekularnych 3A.

Do pojemnika na próbkę wkłada się dwuotworowy korek. W jeden otwór wkłada się termistor. W drugi otwór wkłada się wałek mieszadła. Temperaturę łaźni ustawia się na 5°C plus/minus 1°C poniżej oczekiwanej temperatury krzepnięcia próbki.

Sprzęt używany w testach obejmuje:

• Omomierz: Urządzenie mierzące rezystancję z dokładnością do 0,1 oma i umożliwiające bezpośredni odczyt temperatury w zakresie od 1000 do 10 000 omów.
• Pojemnik na próbkę: Jest to grubościenna probówka o średnicy zewnętrznej wynoszącej 18 mm, średnicy wewnętrznej wynoszącej 14 mm i długości 150 mm.
• Mieszadło: Składa się z drutu ze stali nierdzewnej o średnicy 1 mm wygiętego w kształt okrągły pod kątem prostym do trzonu, tak aby mógł się swobodnie poruszać w przestrzeni pierścieniowej między termistorem a ścianką probówki.
• Urządzenie mieszające (opcjonalne): Urządzenie pokazane na rysunku jest uważane za dopuszczalny zamiennik ręcznego mieszania.
• Kąpiel temperaturowa: Można sprawdzić, czy oczekiwana temperatura krzepnięcia jest niższa o 5 stopni plus/minus 1 stopień.
• Termistor: Obudowa ze stali nierdzewnej o rezystancji powyżej 2 kΩ przy 25 stopniach. Dokładność kalibracji wynosi plus/minus 0,01 stopnia. Dryft rezystancji wynosi mniej niż plus/minus 0,01 stopnia na rok. Termistor musi zostać skalibrowany, aby pokryć zakres roboczy.

Norma ASTM D6875 jest uważana za istotną, zwłaszcza w dziedzinie geosyntetyków i inżynierii lądowej, z następujących powodów:

• Gwarantuje spójność i jakość produktu: Zapewniając standardową metodę pomiaru masy na jednostkę powierzchni (zazwyczaj w g/m²), norma ta pomaga producentom i użytkownikom sprawdzić, czy geowłókniny spełniają specyfikacje projektowe i eksploatacyjne.
• Wsparcie projektowania inżynierskiego: Masa na jednostkę powierzchni to ważny parametr wykorzystywany przez inżynierów budownictwa do wyboru odpowiednich geowłóknin do zastosowań takich jak filtracja, drenaż, separacja, wzmacnianie i kontrola erozji.
• Umożliwia uczciwe porównywanie produktów: Dzięki spójnemu protokołowi testowania, osoby sporządzające specyfikacje i kupujący mogą porównywać produkty różnych producentów, stosując wspólną bazę pomiarową.
• Pomaga w kontroli jakości i produkcji: Producenci stosują tę metodę testowania w celu monitorowania jednorodności poszczególnych partii, co jest konieczne do utrzymania jakości produktu i zgodności z przepisami lub wymogami projektu.
• Spełnia wymogi regulacyjne i umowne: Wiele projektów budowlanych i środowiskowych wymaga certyfikowanych badań geowłóknin. Niniejsza norma określa uznaną metodę spełniania tych wymogów regulacyjnych i technicznych.
• Poprawia przewidywanie wydajności: Masa na jednostkę powierzchni koreluje z innymi właściwościami mechanicznymi, takimi jak wytrzymałość na rozciąganie, odporność na przebicie i wytrzymałość, dzięki czemu jest cennym wskaźnikiem ogólnej wydajności materiału.

W skrócie testy te obejmują:

• Wycięcie reprezentatywnej próbki geowłókniny.
• Dokładnie zważ próbkę.
• Obliczanie masy na jednostkę powierzchni (zwykle w gramach na metr kwadratowy).

Nasza organizacja, która od lat wspiera firmy z wszystkich sektorów, oferując szeroki zakres usług testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silnym zespołem pracowników, którzy uważnie śledzą światowe osiągnięcia w dziedzinie nauki i technologii oraz stale się rozwijają. W tym kontekście oferujemy również usługi testowe zgodne ze standardową metodą ASTM D6875 do pomiaru temperatury krzepnięcia przemysłowych związków organicznych z wykorzystaniem termistorów.