ISO 15597 Ropa naftowa i produkty pokrewne – Oznaczanie zawartości chloru i bromu – Spektrometria fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali

Norma ISO 15597 „Ropa naftowa i produkty pokrewne – Oznaczanie zawartości chloru i bromu – Spektrometria fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali ”, opublikowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO) , opisuje metodę oznaczania zawartości chloru i bromu w ciekłych produktach naftowych, olejach syntetycznych i cieczach oraz dodatkach do produktów naftowych (w tym olejach przepracowanych), które są rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych i których zawartość chloru/bromu jest nieznaczna lub dokładnie znana. Metoda ta ma zastosowanie do produktów lub dodatków o zawartości chloru w zakresie od 0,000–5% do 0,100% ułamka masowego i zawartości bromu w zakresie od 0,001–0% do 0,100% ułamka masowego. Inne pierwiastki są na ogół niemieszalne, ale ołów może być niemieszalny przy stężeniach powyżej 0,1500 (m/m).

Zużyte środki smarne mogą stwarzać szczególne problemy ze względu na różnorodność potencjalnie zakłócających pierwiastków w stosunkowo wysokich stężeniach. W przypadku zużytych środków smarnych dolna granica czułości może zazwyczaj wynosić 0,0050% (m/m).

Zasadniczo próbkę badawczą i roztwór bizmutu, służący jako wzorzec wewnętrzny, miesza się w określonym stosunku masowym i poddaje działaniu promieniowania pierwotnego lampy rentgenowskiej w kuwecie. Zawartość chloru lub bromu w próbce określa się na podstawie krzywych kalibracyjnych sporządzonych z wykorzystaniem wzorców kalibracyjnych chloru lub bromu.

O ile nie określono inaczej, próbki należy pobierać zgodnie z procedurami określonymi w normie ISO 3170 lub ISO 3171. Próbki należy pobierać po dokładnym wymieszaniu i podzieleniu próbki. Próbki lepkie są podgrzewane do temperatury fluidyzującej próbkę i, w razie potrzeby, homogenizowane za pomocą homogenizatora lub miksera. Na potrzeby niniejszej procedury termin „próbka” obejmuje roztwory przygotowane z półstałych lub stałych produktów naftowych, w zależności od przypadku, wstępnie przetworzone lub rozcieńczone dodatkami.

W złożonym świecie rafinacji ropy naftowej i kontroli jakości, zapewnienie czystości i bezpieczeństwa paliw i środków smarnych ma kluczowe znaczenie. Zanieczyszczenia takie jak chlor i brom mogą prowadzić do korozji silników, zagrożeń dla środowiska i niezgodności z przepisami. Właśnie w tym miejscu pojawia się norma ISO 15597, międzynarodowa norma umożliwiająca precyzyjne oznaczanie zawartości chloru i bromu w ropie naftowej i produktach pochodnych za pomocą spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali (WD-XRF).

Norma ta stała się podstawą dla laboratoriów na całym świecie, ponieważ zapewnia nieniszczącą, szybką metodę analizy, która minimalizuje konieczność przygotowywania próbek i maksymalizuje dokładność.

Norma ISO 15597 określa standardową procedurę oznaczania zawartości chloru i bromu w produktach naftowych, takich jak ropa naftowa, paliwa rafinowane, środki smarne i dodatki. Halogeny te zazwyczaj trafiają do łańcucha dostaw wraz z zanieczyszczeniami w ropie naftowej lub substancjami pomocniczymi w przetwórstwie, a ich poziom musi być monitorowany w celu spełnienia rygorystycznych przepisów ochrony środowiska, takich jak przepisy amerykańskiej Agencji Ochrony Środowiska (EPA) lub unijnego rozporządzenia REACH.

W normie tej opisano czynności kalibracji, pomiaru i weryfikacji, które mają na celu zapewnienie wiarygodności wyników w określonych granicach oraz umożliwienie wykrycia stężeń nawet powyżej części na milion (ppm).

Podstawą normy ISO 15597 jest spektrometria fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali, potężna i rozwijająca się technika analityczna. Instrument ten wykorzystuje siatkę dyfrakcyjną do rozdzielania długości fal fluorescencji rentgenowskiej i zapewnia doskonałą rozdzielczość dla pierwiastków takich jak chlor i brom.

Oto kroki operacyjne systemu:

• Przygotowanie próbki: Niewielką porcję ciekłego produktu naftowego umieszcza się w pojemniku na próbkę, zazwyczaj w postaci nierozcieńczonej, w celu zachowania matrycy.
• Wzbudzenie: Próbka jest bombardowana wiązką promieni rentgenowskich o dużej energii ze źródła lampowego (np. anody rodowej lub wolframowej).
• Emisja: Atomy w próbce pochłaniają energię i emitują charakterystyczne fluorescencyjne promieniowanie rentgenowskie.
• Detekcja i analiza: Analizator kryształów (np. LiF dla halogenów) dyfraktuje promienie rentgenowskie w detektorze. Intensywność tych linii jest proporcjonalna do stężenia pierwiastka, skalibrowanego względem certyfikowanych materiałów odniesienia.

Metoda ta doskonale sprawdza się w analizie wielopierwiastkowej, dzięki czemu idealnie nadaje się do rutynowej kontroli jakości w rafineriach.

Norma ISO 15597 ma zastosowanie do produktów naftowych o zawartości chloru i bromu od 1 mg/kg do kilku procent masowych. Jest ona szczególnie przydatna w przypadku:

• Kontrola rafinerii: Monitorowanie procesów odsiarczania, w których oprócz siarki występują halogeny.
• Zgodność z ochroną środowiska: zapewnienie niskiej zawartości halogenów w paliwach w celu uniknięcia zanieczyszczeń powodujących kwaśne deszcze lub zanieczyszczenia wód gruntowych.
• Certyfikacja produktu: Zatwierdzenie środków smarnych i dodatków do zastosowań motoryzacyjnych i przemysłowych.

Norma ta została przyjęta na całym świecie, a jej krajowe wersje, takie jak DIN ISO 15597 w Niemczech i BS ISO 15597 w Wielkiej Brytanii, zapewniają zharmonizowane protokoły testowe.

Przyjęcie normy ISO 15597 ma wiele zalet w porównaniu z tradycyjnymi metodami chemii mokrej, takimi jak miareczkowanie czy chromatografia jonowa ze spalaniem. Na przykład:

• Szybkość: Wyniki są dostępne w ciągu kilku minut, zgodnie z normą ISO 15597. W przypadku tradycyjnych metod wyniki są dostępne w ciągu kilku godzin lub dni.
• Zniszczenie próbki: Nieniszczące zgodnie z normą ISO 15597. Zniszczenie metodami tradycyjnymi.
• Precyzja: Powtarzalność plus/minus 0,5–2 procent w stosunku do ISO 15597. Zmienny, często wyższy błąd w przypadku tradycyjnych metod.
• Koszt: Niski na próbkę po wstępnym skonfigurowaniu zgodnie z normą ISO 15597. Wysoki w przypadku metod tradycyjnych ze względu na ilość odczynników i robociznę.
• Wszechstronność: Przetwarza ciała stałe, ciecze i zawiesiny zgodnie z normą ISO 15597. Tradycyjne metody ograniczają się do cieczy.

Ze względu na te zalety główni producenci dostosowali swoje urządzenia do spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali (WD-XRF) do wymogów tego standardu i stały się one niezastąpione w laboratoriach petrochemicznych.

Norma ISO 15597 jest potwierdzeniem roli ISO w promowaniu globalnej normalizacji w opracowywaniu bezpieczniejszych i czystszych produktów naftowych, które napędzają świat. Zapewniając solidną i wydajną metodę analizy halogenów, norma ta nie tylko zabezpiecza procesy przemysłowe, ale także przyczynia się do zarządzania środowiskowego. W miarę rozwoju, norma ta będzie nadal wspierać sektor naftowy w przechodzeniu na praktyki bardziej przyjazne dla środowiska.

Nasza organizacja, działająca od wielu lat i skrupulatnie śledząca globalny rozwój nauki i technologii, zatrudnia zespół doświadczonych specjalistów oraz dysponuje szeroką infrastrukturą do przeprowadzania badań, pomiarów i analiz w szerokim zakresie dziedzin dla firm ze wszystkich sektorów. W tym kontekście świadczymy również usługi testowe zgodnie z normą ISO 15597 „Przetwory naftowe i produkty pokrewne – Oznaczanie zawartości chloru i bromu – Spektrometria fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali”.