EN ISO 13906 Pasze dla zwierząt - Oznaczanie zawartości kwaśnego włókna detergentowego (ADF) i kwaśnej ligniny detergentowej (ADL)

Norma „EN ISO 13906 Pasze dla zwierząt – Oznaczanie zawartości kwaśnego włókna detergentowego (ADF) i kwaśnej ligniny detergentowej (ADL)”, oparta na normie europejskiej, a później opublikowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO), opisuje metodę oznaczania nierozpuszczalnych pozostałości kwaśnego włókna detergentowego (ADF) i kwaśnej ligniny detergentowej (ADL) we wszystkich rodzajach pasz dla zwierząt. Granica wykrywalności wynosi 1 procent masowy dla włókien detergentowych o działaniu kwaśnym i 1,5 procenta masowego dla ligniny detergentowej o działaniu kwaśnym. W badaniu stosowana jest metoda wagowa i metoda odniesienia.

Na potrzeby niniejszego standardu mają zastosowanie następujące terminy i definicje:

• Zawartość włókien detergentu kwasowegojest ułamkiem masowym pozostałości włóknistej otrzymanej po obróbce detergentem kationowym w kwasie siarkowym o stężeniu 0,5 mol/l. Składa się głównie z celulozy, ligniny i nierozpuszczalnych kompleksów białkowych. Zawartość kwaśnych włókien detergentowych wyrażana jest w procentach.
• Zawartość ligniny w detergentach kwaśnych to ułamek masowy pozostałości po rozpuszczeniu celulozy i innych substancji organicznych za pomocą 72 ułamka masowego (12,00 mol/l) kwasu siarkowego. Zawartość ligniny detergentowej wyrażona jest w procentach.

Pierwszym etapem metody jest określenie zawartości włókien detergentowych o charakterze kwaśnym. Roztwór detergentu kationowego służy do usuwania nietrwałych w środowisku kwaśnym węglowodanów, białek, które nie przekształcają się w produkty reakcji Maillarda (uszkodzone pod wpływem ciepła), oraz tłuszczów. Pozostałe włókniste pozostałości składają się głównie z celulozy i ligniny (produkty roślinne) lub nierozpuszczalnych kompleksów białkowych (produkty zwierzęce i pasze uszkodzone przez wysoką temperaturę). Pozostałość waży się w celu określenia zawartości kwaśnych włókien detergentowych. W drugim etapie pozostałą pozostałość rozpuszcza się w 72-procentowym ułamku masowym (12,00 mol/l) kwasie siarkowym, uzyskując detergent kwasowo-ligninowy o zawartości ligniny oznaczonej wagowo.

Jako odczynniki należy używać wyłącznie odczynników o uznanej klasie analitycznej oraz wyłącznie wody destylowanej lub dejonizowanej albo wody o co najmniej równoważnej czystości, chyba że wskazano inaczej.

• Roztwór kwaśnego detergentu: Do 1 l kwasu siarkowego o stężeniu 0,5 mol/l dodaje się 20 g bromku cetylo(trimetylo)amoniowego (technicznego), uprzednio znormalizowanego. Wstrząsnąć w celu ułatwienia rozpuszczenia.
• Kwas siarkowy (72 procent frakcji masowej (12,00 mol/l)): Kwas siarkowy standaryzuje się do gęstości względnej 20 w temperaturze 1,634 stopni lub 12,00 mol/l, stosując równania podane w normie. Odważ wodę do kolby miarowej o pojemności 1 ml i powoli dodawaj obliczoną ilość kwasu siarkowego, od czasu do czasu wstrząsając. Kolbę chłodzi się w łaźni wodnej, dodając jednocześnie wymaganą masę kwasu. Następnie schładza się go do temperatury 000 stopni i sprawdza jego objętość. Menisk powinien znajdować się w odległości 20 cm od znaku kalibracji przy 20 stopniach. Jeśli objętość jest zbyt duża, należy usunąć 0,5 ml wody i dodać 5 ml kwasu siarkowego. Jeśli objętość jest zbyt mała, należy odlać 4,55 ml wody i dodać 1,5 ml wody.
• Materiał filtracyjny, ziemia okrzemkowa.
• Aceton techniczny.
• n-Oktanol, środek przeciwpieniący.

Należy przesłać reprezentatywną próbkę do laboratorium. Próbka nie może zostać uszkodzona lub zmieniona podczas transportu lub przechowywania. Pobieranie próbek nie jest częścią metody określonej w niniejszej normie. Zalecana metoda pobierania próbek została opisana w normie ISO 6497.

Próbkę testową przygotowuje się zgodnie z normą ISO 6498. Próbkę laboratoryjną redukuje się do około 100 g (równoważnik suchej masy), a połowę umieszcza się w szczelnym, zamkniętym pojemniku w celu oznaczenia całkowitej wilgotności. Pozostałe mokre materiały (min. 15 procent ułamka masy wilgoci) suszy się w wentylowanym piecu w temperaturze nie wyższej niż 60 stopni, do maksymalnej zawartości wilgoci wynoszącej 15 procent ułamka masy. Suszenie w maksymalnej temperaturze 60 stopni jest wymagane, aby zapobiec tworzeniu się włókien sztucznych i ligniny. Suche próbki testowe mieli się za pomocą młyna. Mielenie polega na oddzieleniu materiałów, przy czym najbardziej włóknista część przechodzi przez sito jako ostatnia. Materiał w młynku nie jest wyrzucany, lecz dodawany do zmielonej próbki testowej.

Wstępna ekstrakcja jest wymagana w przypadku próbek testowych zawierających co najmniej 10 procent masowych tłuszczu i jest zalecana w przypadku próbek testowych zawierających co najmniej 5 procent masowych tłuszczu. Próbki testowe ważono w uprzednio przesianych, wysuszonych w piecu tyglach, umieszczano w kolektorze filtracyjnym tygli, ekstrahowano czterokrotnie 30 ml do 40 ml acetonu, materiał pozostawiano do namoczenia w acetonie przez 3 do 5 minut za każdym razem, odkurzano w celu usunięcia wszelkich śladów acetonu, suszono na powietrzu przez 10 do 15 minut i przenoszono do naczynia refluksowego pozostałości w celu analizy włókien. Po ekstrakcji detergentem kwasowym, ten sam tygiel jest używany do zbierania pozostałości włókien dla każdej porcji testowej.

W przypadku aparatury typu Fibertec tygiel umieszczany jest w urządzeniu do zimnej ekstrakcji i napełniany 25 ml acetonu. Pozostawia się na 3 do 5 minut, a następnie filtruje, stosując próżnię. Proces ten powtarza się trzy razy.

Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście świadczone są również usługi badawcze dla przedsiębiorstw zgodnie z normą „EN ISO 13906 Pasze dla zwierząt – Oznaczanie zawartości kwaśnego włókna detergentowego (ADF) i kwaśnej ligniny detergentowej (ADL)”.