ASTM D5630-22 Standardprüfverfahren für den Aschegehalt in Kunststoffen

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) veröffentlichte Standard „ASTM D5630-22 Standardtestmethode für den Aschegehalt in Kunststoffen“ beschreibt eine Testmethode, die entwickelt wurde, um den anorganischen Gehalt von Kunststoffen durch zerstörende Veraschungsverfahren zu bestimmen. Aschegehalte von 0,01 Prozent oder mehr werden durch diese Testmethode abgedeckt. Diese Veraschungsverfahren dienen lediglich der Messung von Feststoffrückständen im Polymer und können nicht zur qualitativen Identifizierung einzelner chemischer Komponenten der Asche verwendet werden.

Dieses Prüfverfahren ist auf Materialien (auch Glas) beschränkt, die bis 900 Grad temperaturbeständig sind. „ASTM D2584-18 Standardprüfverfahren für den Glühverlust von gehärteten, verstärkten Harzen“ wird für unbekannte Proben und dann empfohlen, wenn die Verschmelzung anorganischer Bestandteile Anlass zur Sorge geben könnte.

Fluorierte Polymere und Polymere, die halogenierte Komponenten enthalten, sind in diesen Verfahren nicht enthalten.

Diese Norm beinhaltet zwei Verfahren zur Bestimmung anorganischer Rückstände in Kunststoffen:

• Verfahren A Muffelofentechnik: Diese Technik wird für Proben zwischen 5 und 50 Gramm verwendet. Die Proben werden über einem Brenner abgefackelt, bevor sie in einem Muffelofen zu Asche reduziert werden.
• Verfahren B Schnellveraschungsofentechnik: Diese Technik wird für Proben von 2–10 Gramm verwendet. Die Proben werden in einem Muffelofen verbrannt und zu Asche reduziert.

Für eine effizientere Aschebestimmung sollte die Kunststoffprobe in Pulver- oder Granulatform vorliegen. Dieses Prüfverfahren liefert konsistente Ergebnisse für den Füllstoffgehalt eines bestimmten Füllstoffs in einem gegebenen Harz. Allerdings kann dieses Verfahren nicht in allen Fällen den absoluten Füllstoffgehalt bestimmen. Dies betrifft beispielsweise Polymere, die mit Calciumcarbonat, Nanotonen oder Ruß gefüllt sind. Verfahren B entspricht Verfahren A gemäß der Norm „ISO 3451/1 Kunststoffe – Aschebestimmung – Teil 1: Allgemeine Verfahren“.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die in „ASTM D883-22 Standardterminologie für Kunststoffe“ und „ASTM D1600-18 Standardterminologie für abgekürzte Begriffe für Kunststoffe“ angegebenen Begriffe und Definitionen.

Diese Testmethode basiert auf dem Gewichtsverlust, der auftritt, wenn eine Kunststoffprobe verbrannt wird, um alle organischen Stoffe zu oxidieren. Anorganische Rückstände aus der Kunststoffveraschung können Antiblockmittel, Füllstoffe, Verstärkungsmittel, Katalysatorrückstände, Farbstoffe und dergleichen sein. Die jeweiligen Mengenanteile sind wichtige Variablen im Produktionsprozess.

Bei Tests kann eine Flammenhöhe von mehr als 2,5 cm vom Brenner zu einem Verlust feiner Partikel führen. Darüber hinaus können große Probenmengen zur Entstehung von Pyrolyseprodukten führen, die die Ascherückgewinnung beeinträchtigen können. Um eine zu schnelle Oxidation und Verbrennung der Probe zu verhindern, müssen die Ofentüren während der Zündphase geschlossen sein. Dabei ist darauf zu achten, dass alle Tiegel vor dem Wiegen auf Umgebungstemperatur abgekühlt sind.

Zu den Hauptgeräten, die bei diesen Tests verwendet werden, gehören:

• Eine Waage, mit der die Probe auf 0,0001 g genau gewogen werden kann. Um die Genauigkeit sicherzustellen, sollte die Waage regelmäßig überprüft werden.
• Tiegel aus Porzellan, Platin oder Quarzfaser mit ausreichender Größe und inert gegenüber dem zu prüfenden Material. Der Quarzfasertiegel wird nur im Verfahren B verwendet.
• Muffelofen mit elektrischer Widerstandsheizung oder Mikrowellenheizung, der eine Temperatur von 900 Grad plus/minus 25 Grad halten kann. Wenn ein elektrischer Muffelofen verwendet wird, sollte dieser in einer gut belüfteten Haube aufgestellt werden. Wenn ein Mikrowellenherd verwendet wird, sollte dieser in oder neben der Dunstabzugshaube platziert werden und das Abluftrohr sollte über Rohrleitungen zur Dunstabzugshaube oder in die Atmosphäre entlüftet werden, um das Einatmen von Verbrennungsnebenprodukten zu verhindern. Es wird ein Mikrowellenherd empfohlen, der einen Luftstrom von 2,8 m3/min durch den Mikrowellenhohlraum bewegen kann.
• Kühler: Ein Nichrom-Dreieck wird auf einen Polypropylen-Trichter gelegt, der an eine trockene Druckluftquelle oder etwas Ähnliches angeschlossen ist (Nichrom ist eine Legierung aus Nickel und Chrom mit geringen Mengen an Silizium, Mangan und Eisen). Kalibrieren Sie den Luftstrom mit einem Nassprüfgerät oder Blasenmesser, um eine Durchflussrate von etwa 30 l/min zu erhalten.
• Brenner.
• Exsikkator.

Bei Nylon und ähnlichen hygroskopischen Materialien werden die Proben vor dem Testen bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Bei der Tiegelaufbereitung werden Porzellan- oder Platintiegel mit Leitungswasser und einem Scheuermittel gereinigt. Es ist darauf zu achten, dass Kochrückstände vollständig aus den Tiegeln entfernt werden. Quarzfasertiegel sind Einwegprodukte und müssen nicht gereinigt werden. Saubere Tiegel werden 5 Minuten lang bei der eingestellten Betriebstemperatur in einem Muffelofen gebrannt, um alle Rückstände in den Tiegeln auszubrennen. Nach dem Brennen werden die Tiegel zum Abkühlen für 20 bis 30 Minuten (Porzellan- oder Platintiegel) bzw. 2 Minuten (Quarzfasertiegel) in einen Exsikkator gestellt.

Der Asche- und Massenanteil in der Analyseprobe wird nach der in der Norm angegebenen Formel berechnet.

Unsere Organisation verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen im Bereich Wissenschaft und Technologie weltweit aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. Zu den zahlreichen Prüf-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die für Unternehmen in verschiedenen Branchen angeboten werden, gehören auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „ASTM D5630-22 – Standardprüfmethode für den Aschegehalt in Kunststoffen“.