Die Norm ISO 15597 „Erdöl und verwandte Produkte – Bestimmung des Chlor- und Bromgehalts – Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie “, herausgegeben von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) , beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung des Chlor- und Bromgehalts flüssiger Erdölprodukte, synthetischer Öle und Flüssigkeiten sowie von Erdölproduktadditiven (einschließlich Altölen), die in organischen Lösungsmitteln löslich sind und deren Chlor-/Bromgehalt vernachlässigbar gering oder genau bekannt ist. Dieses Verfahren ist anwendbar auf Produkte oder Additive mit einem Chlorgehalt im Bereich von 0,000–5 bis 0,100 Massenprozent und einem Bromgehalt im Bereich von 0,001–0 bis 0,100 Massenprozent. Andere Elemente sind im Allgemeinen nicht mischbar, Blei kann jedoch bei Gehalten über 0,1500 (m/m) nicht mischbar sein.
Gebrauchte Schmierstoffe können aufgrund der Vielzahl potenzieller Störelemente in relativ hohen Konzentrationen besondere Probleme bereiten. Bei gebrauchten Schmierstoffen kann die untere Empfindlichkeitsgrenze im Allgemeinen bei 0,0050 Prozent (m/m) liegen.
Im Prinzip werden die zu untersuchende Probe und eine als interner Standard dienende Wismutlösung in einem festgelegten Massenverhältnis gemischt und in einer Probenzelle der Primärstrahlung einer Röntgenröhre ausgesetzt. Der Chlor- bzw. Bromgehalt der Probe wird anhand von Kalibrierkurven bestimmt, die mit Chlor- bzw. Bromkalibrierstandards erstellt wurden.
Sofern nicht anders angegeben, sind die Proben gemäß den in ISO 3170 oder ISO 3171 beschriebenen Verfahren zu entnehmen. Die Probenentnahme erfolgt nach gründlicher Durchmischung und Aufteilung. Viskose Proben werden auf eine Temperatur erhitzt, die die Probe verflüssigt, und gegebenenfalls mit einem Homogenisator oder Mischer homogenisiert. Im Sinne dieses Verfahrens umfasst der Begriff „Probe“ Lösungen aus halbfesten oder festen Mineralölprodukten, die gegebenenfalls vorbehandelt oder mit Additiven verdünnt wurden.
In der komplexen Welt der Erdölraffination und Qualitätskontrolle ist die Gewährleistung der Reinheit und Sicherheit von Kraft- und Schmierstoffen von größter Bedeutung. Verunreinigungen wie Chlor und Brom können zu Motorkorrosion, Umweltgefahren und Verstößen gegen Vorschriften führen. Hier kommt die ISO 15597 ins Spiel, eine internationale Norm, die die präzise Bestimmung des Chlor- und Bromgehalts in Erdöl und verwandten Produkten mittels wellenlängendispersiver Röntgenfluoreszenzspektrometrie (WD-XRF) ermöglicht.
Dieser Standard ist zu einem Eckpfeiler für Labore weltweit geworden, da er eine zerstörungsfreie, schnelle Analysetechnik bietet, die die Probenvorbereitung minimiert und die Genauigkeit maximiert.
Die Norm ISO 15597 legt ein Standardverfahren zur Bestimmung des Chlor- und Bromgehalts in Erdölprodukten wie Rohöl, raffinierten Kraftstoffen, Schmiermitteln und Additiven fest. Diese Halogene gelangen typischerweise über Verunreinigungen im Rohöl oder in Verarbeitungshilfsstoffen in die Lieferkette. Ihre Konzentrationen müssen überwacht werden, um strenge Umweltvorschriften wie die der US-Umweltschutzbehörde (EPA) oder die REACH-Verordnung der Europäischen Union einzuhalten.
Diese Norm beschreibt die Schritte zur Kalibrierung, Messung und Überprüfung, um sicherzustellen, dass die Ergebnisse innerhalb der angegebenen Grenzen zuverlässig sind und typischerweise Konzentrationen bis hinunter zu Werten über Teilen pro Million (ppm) erkennen.
Kernstück der ISO-Norm 15597 ist die wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie, ein leistungsstarkes und sich weiterentwickelndes Analyseverfahren. Dieses Instrument nutzt ein Beugungsgitter zur Trennung der Röntgenfluoreszenzwellenlängen und bietet eine hervorragende Auflösung für Elemente wie Chlor und Brom.
Die Betriebsschritte des Systems sind wie folgt:
Diese Methode eignet sich hervorragend für die Analyse mehrerer Elemente und ist daher ideal für die routinemäßige Qualitätskontrolle in Raffinerien.
Die Norm ISO 15597 gilt für Mineralölprodukte mit Chlor- und Bromgehalten von 1 mg/kg bis zu mehreren Massenprozent. Sie ist besonders nützlich für:
Dieser Standard wurde weltweit übernommen, wobei nationale Versionen wie DIN ISO 15597 in Deutschland und BS ISO 15597 im Vereinigten Königreich harmonisierte Testprotokolle gewährleisten.
Die Einführung der ISO 15597-Norm bietet zahlreiche Vorteile gegenüber herkömmlichen nasschemischen Methoden wie Titration oder Verbrennungsionenchromatographie. Beispielsweise
Aufgrund dieser Vorteile haben große Hersteller ihre Geräte zur wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzspektrometrie (WD-XRF) mit diesem Standard kompatibel gemacht und sind für petrochemische Labore unverzichtbar geworden.
Die ISO-Norm 15597 unterstreicht die Rolle der ISO bei der Förderung globaler Standardisierung zur Entwicklung sichererer und saubererer Erdölprodukte, die die Welt mit Energie versorgen. Durch die Bereitstellung einer robusten und effizienten Methode zur Halogenanalyse schützt sie nicht nur industrielle Prozesse, sondern trägt auch zum Umweltmanagement bei. Die Weiterentwicklung dieser Norm wird den Übergang der Erdölbranche zu umweltfreundlicheren Verfahren weiterhin unterstützen.
Unser seit vielen Jahren bestehendes Unternehmen verfolgt die weltweiten Entwicklungen in Wissenschaft und Technologie aufmerksam. Es verfügt über ein Team erfahrener Fachkräfte und eine breite Infrastruktur, um für Unternehmen aller Branchen Tests, Messungen und Analysen in einer Vielzahl von Bereichen durchzuführen. In diesem Zusammenhang bieten wir auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm ISO 15597 „Erdöl und verwandte Produkte – Bestimmung des Chlor- und Bromgehalts – Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie“ an.
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