ASTM D6875 Standardtestverfahren für den Erstarrungspunkt industrieller organischer Chemikalien mit einem Thermistor

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Standard „ASTM D6875 Standard Test Method for Solidification Point of Industrial Organic Chemicals with Thermistor“ beschreibt ein allgemeines Testverfahren zur Bestimmung des Erstarrungspunkts der meisten organischen Chemikalien mit signifikanten Schmelzwärmen und Erstarrungspunkten zwischen 4 °C und 41 °C.

Weitere Testmethoden zur Bestimmung des Gefrierpunkts und Erstarrungspunkts aromatischer Kohlenwasserstoffe sind die Standards ASTM D852, ASTM D1015, ASTM D1016, ASTM D3799, ASTM D4493 und ASTM D6269.

Dieses Prüfverfahren ist nur auf relativ reine Verbindungen anwendbar. Die Erstarrungspunkterniedrigung hängt von der Verunreinigungskonzentration ab. Um die Einhaltung der geltenden Spezifikationen mit diesem Prüfverfahren zu bestimmen, sollte ein beobachteter oder berechneter Wert gemäß der Rundungsmethode in ASTM E29 auf die nächste Einheit in der letzten Ziffer rechts gerundet werden, die zur Angabe der Spezifikationsgrenze verwendet wird.

Mit der Standardtestmethode ASTM D6875-12 wird der Erstarrungspunkt der meisten organischen Chemikalien mithilfe eines Thermistors gemessen. Es wird die maximale Temperatur festgehalten, bei der die flüssige Phase einer Substanz im richtigen Gleichgewicht mit einem relativ kleinen Anteil der festen Phase steht. Diese Methoden erfordern ein Kühlmittel, um einen Erstarrungspunkt zwischen 4 und 30 °C zu erreichen. Der Probenbehälter wird mit einem Zweilochstopfen verschlossen. Der Thermistor wird in ein Loch und die Rührwelle in das andere Loch gesteckt. Die Badtemperatur wird auf 5 °C plus/minus 1 °C unter dem erwarteten Erstarrungspunkt der Probe eingestellt. Für die Tests wird ein Probenbehälter mit einem dickwandigen Außenrohr von 18 mm Durchmesser, 14 mm Innendurchmesser und 150 mm Länge verwendet. Das Temperaturbad muss die Temperatur auf 5 °C plus/minus 1 °C unter dem erwarteten Erstarrungspunkt regeln. Der Thermistor ist in einem Edelstahlgehäuse mit einem Widerstand von über 2 kΩ bei 25 °C untergebracht und die Kalibriergenauigkeit beträgt plus/minus 0,01 °C.

Im Sinne dieser Norm ist der Erstarrungspunkt die Temperatur, bei der die flüssige Phase einer Substanz annähernd im Gleichgewicht mit einem relativ kleinen Anteil der festen Phase steht. Der Erstarrungspunkt wird im Gegensatz zum Gefrierpunkt in ASTM D1015 beschrieben. Die Interpretation der Molprozente in Bezug auf den Gefrierpunkt findet sich in ASTM D1016.

Dieses Prüfverfahren kann zur Prozesskontrolle bei der Herstellung organischer Chemikalien, zur Festlegung von Spezifikationen, für Entwicklungs- und Forschungsstudien sowie zur Feststellung von Verunreinigungen während des Transports eingesetzt werden.

Die Probenentnahme erfolgt gemäß ASTM D3437, ASTM D3438, ASTM D3852 und ASTM D4297. Bei Raumtemperatur wird die gesamte feste Probe durch Erhitzen auf ca. 10 °C über den Erstarrungspunkt geschmolzen und anschließend geschleudert, um Homogenität zu gewährleisten. Falls gemäß Norm oder nach Vereinbarung mit dem Kunden erforderlich, ist die Probe zu trocknen. p-Xylol sollte vor der Prüfung getrocknet werden, indem ca. 100 g Material in einen 400-ml-Erlenmeyerkolben gegeben und ca. 50 g 3A-Molekularsieb hinzugefügt werden.

In den Probenbehälter wird ein Zweilochstopfen eingesetzt. In ein Loch wird ein Thermistor eingesetzt. In das andere Loch wird die Rührwelle eingesetzt. Das Temperaturbad wird auf 5 °C plus/minus 1 °C unter dem erwarteten Erstarrungspunkt der Probe eingestellt.

Zu den bei den Tests verwendeten Geräten gehören:

• Ohmmeter: Ein Gerät, das den Widerstand auf 0,1 Ohm genau messen kann, mit direkter Temperaturanzeige im Bereich von 1000 bis 10.000 Ohm.
• Probenbehälter: Es handelt sich um ein dickwandiges Reagenzglas mit einem Außendurchmesser von 18 mm, einem Innendurchmesser von 14 mm und einer Länge von 150 mm.
• Rührer: Besteht aus 1 mm starkem Edelstahldraht, der im rechten Winkel zur Welle kreisförmig gebogen ist, sodass er sich im Ringraum zwischen Thermistor und Reagenzglaswand frei bewegen kann.
• Mischgerät (optional): Das in der Abbildung gezeigte Gerät gilt als akzeptabler Ersatz für das manuelle Mischen.
• Temperaturbad: Es kann überprüft werden, dass der erwartete Erstarrungspunkt 5 Grad plus/minus 1 Grad darunter liegt.
• Thermistor: In einem Edelstahlgehäuse untergebracht, mit einem Widerstand von über 2 kOhm bei 25 Grad. Die Kalibriergenauigkeit beträgt plus/minus 0,01 Grad. Die Widerstandsdrift beträgt weniger als plus/minus 0,01 Grad pro Jahr. Der Thermistor muss kalibriert werden, um den Betriebsbereich abzudecken.

Der ASTM D6875-Standard wird aus folgenden Gründen insbesondere im Bereich der Geokunststoffe und des Tiefbaus als wichtig erachtet:

• Gewährleistet Produktkonsistenz und -qualität: Durch die Bereitstellung einer Standardmethode zur Messung der Masse pro Flächeneinheit (normalerweise in g/m²) hilft dieser Standard Herstellern und Benutzern bei der Überprüfung, ob Geotextilien den Design- und Leistungsspezifikationen entsprechen.
• Unterstützt die technische Konstruktion: Die Masse pro Flächeneinheit ist ein wichtiger Parameter, der von Bauingenieuren zur Auswahl geeigneter Geotextilien für Anwendungen wie Filtration, Entwässerung, Trennung, Verstärkung und Erosionskontrolle verwendet wird.
• Erleichtert einen fairen Vergleich zwischen Produkten: Mit einem konsistenten Testprotokoll können Planer und Käufer Produkte verschiedener Hersteller anhand einer gemeinsamen Messbasis vergleichen.
• Hilft bei der Qualitätskontrolle und Produktion: Hersteller verwenden diese Testmethode, um die Einheitlichkeit von Charge zu Charge zu überwachen, die zur Aufrechterhaltung der Produktqualität und der Einhaltung gesetzlicher oder projektbezogener Anforderungen erforderlich ist.
• Unterstützt gesetzliche und vertragliche Anforderungen: Viele Bau- und Umweltprojekte erfordern zertifizierte Prüfungen von Geotextilien. Dieser Standard bietet eine anerkannte Methode zur Erfüllung dieser gesetzlichen und technischen Anforderungen.
• Verbessert die Leistungsvorhersage: Die Masse pro Flächeneinheit korreliert mit anderen mechanischen Eigenschaften wie Zugfestigkeit, Durchstoßfestigkeit und Zähigkeit und ist somit ein wertvoller Indikator für die Gesamtleistung des Materials.

Kurz gesagt umfassen diese Tests:

• Zuschneiden einer repräsentativen Probe Geotextil.
• Wiegen Sie die Probe genau.
• Berechnung der Masse pro Flächeneinheit (normalerweise in Gramm pro Quadratmeter).

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