ASTM F2617-15 Standardtestmethode zur Identifizierung und Quantifizierung von Chrom, Brom, Cadmium, Quecksilber und Blei in Polymermaterialien mittels energiedispersiver Röntgenspektrometrie

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Standard „ASTM F2617-15 Standardtestmethode zur Identifizierung und Quantifizierung von Chrom, Brom, Cadmium, Quecksilber und Blei in Polymermaterialien mittels energiedispersiver Röntgenspektrometrie“ beschreibt das energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrische Verfahren zur Identifizierung und Quantifizierung von Chrom, Brom, Cadmium, Quecksilber und Blei in Polymermaterialien.

Dieses Prüfverfahren ist nicht für die Bestimmung der Gesamtkonzentrationen von polybromierten Biphenylen (PBB), polybromierten Diphenylethern (PBDE) oder sechswertigem Chrom geeignet. Mit dieser Testmethode können die Valenzzustände von Atomen oder Ionen nicht bestimmt werden.

Dieses Prüfverfahren ist für Chrom, Brom, Cadmium, Quecksilber und Blei in Polymermaterialien im Bereich von 20 mg/kg bis etwa 1 Gewichtsprozent anwendbar. Gleichzeitig ist dieses Prüfverfahren auch auf homogene Polymermaterialien anwendbar.

Für die Zwecke dieser Norm finden sich Definitionen der Begriffe, die auf XRF (Röntgenfluoreszenz), Kunststoffe und deklarationspflichtige Stoffe angewendet werden, in ASTM E135-21, ASTM D883-22 bzw. ASTM F2576-09. Darüber hinaus gelten die folgenden Begriffe und Definitionen:

• Unter Compton-Streuung versteht man die unelastische Streuung eines Röntgenphotons durch seine Wechselwirkung mit den gebundenen Elektronen eines Atoms. Dieser Vorgang wird auch inkohärente Streuung genannt.
• Unter Rayleigh-Streuung versteht man die elastische Streuung eines Röntgenphotons durch seine Wechselwirkung mit den gebundenen Elektronen eines Atoms. Dieser Vorgang wird auch als kohärente Streuung bezeichnet.

Die gemessene Zählrate der Compton- und Rayleigh-Streustrahlung variiert je nach Probenzusammensetzung und kann daher zur Kompensation von Matrixeffekten verwendet werden. Eine Möglichkeit besteht darin, die gemessene Zählrate der Compton-Streuung auf die gleiche Weise zu verwenden wie die gemessene Zählrate eines internen Standardelements. Alternativ kann die gemessene Zählrate der Compton-Streuung oder das Compton/Rayleigh-Streuverhältnis indirekt zur Schätzung des effektiven Massenabsorptionskoeffizienten der Probe verwendet werden, der zur Kompensation von Matrixeffekten dient. Das Konzept der Korrekturen auf Grundlage des Compton-Streueffekts wird in dieser Norm als optionaler Teil der verschiedenen Kalibrierungsoptionen erörtert.

• Das Fundamentalparametermodell (FP) ist ein Modell zur Kalibrierung der Röntgenfluoreszenzreaktion, einschließlich der Korrektur von Matrixeffekten, basierend auf einer Theorie, die die physikalischen Prozesse der Wechselwirkung von Röntgenstrahlen mit Materie beschreibt.
• Ein homogenes Polymermaterial wird für die Röntgenfluoreszenzanalyse als homogen angesehen, wenn die Elementzusammensetzung des Polymermaterials unabhängig von der Messstelle auf der Probe und zwischen einzelnen Proben ist, die aus demselben Polymermaterial hergestellt wurden.
• Die unendliche Dicke (oder kritische Dicke) ist die Probendicke, bei der eine Erhöhung nicht zu einer Erhöhung der Intensität sekundärer Röntgenstrahlen aufgrund der Absorption durch die Polymermatrix führt. Diese Dicke variiert mit der Energie oder Wellenlänge der sekundären Röntgenstrahlung.

Bei der Durchführung des Tests ist die optimale Testprobe eine glatte Platte oder Scheibe, die groß genug ist, um den abgebildeten Bereich des Spektrometers abzudecken. Geeignete Proben können aus extrudierten Platten oder aus Harzpellets, -pulvern oder -granulaten geformt werden.

Die Probe wird in den Röntgenstrahl gelegt und der entsprechende Bereich ihres Spektrums gemessen, um die Zählraten oder Fluoreszenzintensitäten von Blei, Quecksilber, Cadmium, Chrom und Brom zu erhalten.

Das energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektrometer (EDXRF) wird anhand gemessener Polymerreferenzmaterialien mit einem von mehreren Ansätzen kalibriert, darunter die empirische, klassische Kurvenkonstruktion mit grundlegenden Parametern und empirischen oder theoretischen Einflusskoeffizienten. Die Kalibrierung kann vom Hersteller oder vom Benutzer durchgeführt werden.

Die Auswahl geeigneter charakteristischer Röntgenlinien und Spektrometer-Testbedingungen kann je nach Element und Faktoren wie Detektorreaktion, Konzentrationsbereich und anderen in der Polymermatrix vorhandenen Elementen variieren.

Dieses Prüfverfahren dient der Bestimmung von Chrom, Brom, Cadmium, Quecksilber und Blei in homogenen Polymermaterialien. Mit der Prüfmethode kann festgestellt werden, ob das geprüfte Produkt den Herstellungsspezifikationen entspricht. Eine typische Messzeit beträgt 5 bis 10 Minuten pro Probe, abhängig von der Probenmatrix und den Fähigkeiten des EDXRF-Spektrometers.

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