ISO 3679 Flash-Non-Flash- und Flammpunktmethode mit kleinem geschlossenen Tiegelprüfgerät

Die von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) entwickelte Norm „ISO 3679 Bestimmung des Flammpunkts – Verfahren für Flammpunkt, Nicht-Flammpunkt und Flammpunkt mit einem kleinen geschlossenen Tiegelprüfgerät“ beschreibt drei Verfahren zur Bestimmung des Flammpunkts, des Nicht-Flammpunkts und des Flammpunkts.

Die Schnellgleichgewichtsverfahren A und B sind anwendbar auf Blitz-, Nichtblitz- und Flammpunkttests von wasserbasierten Farben, Lacken, Bindemitteln für Farben und Lacke, Klebstoffen, Lösungsmitteln, Mineralölprodukten einschließlich Flugturbinenkraftstoffen, Diesel- und Kerosinkraftstoffen, Fettsäuremethylestern und verwandten Produkten in einem Temperaturbereich von -30 °C bis +300 °C. Schnellgleichgewichtsverfahren werden verwendet, um zu bestimmen, ob ein Produkt bei einer bestimmten Temperatur (Blitz-, Nichtblitzverfahren A) oder am Flammpunkt einer Probe (Verfahren B) blitzt. In Verbindung mit einem Blitzdetektor eignet sich diese Norm auch zur Bestimmung des Flammpunkts von Fettsäuremethylestern (FAME). Die Gültigkeit der Empfindlichkeit ist in der Tabelle in der Norm angegeben.

Das Nichtgleichgewichtsverfahren C ist für Erdölprodukte, einschließlich Flugturbinen-, Diesel- und Kerosinkraftstoffe sowie verwandte Erdölprodukte, in einem Temperaturbereich von -20 °C bis +300 °C anwendbar. Das Nichtgleichgewichtsverfahren ist zur Bestimmung des Flammpunkts automatisiert. Die Empfindlichkeit wird im Bereich von 40 °C bis 135 °C ermittelt.

Bei Spezifikationen und Vorschriften wird routinemäßig das Verfahren A oder B verwendet.

Für die Zwecke dieser Norm gelten die folgenden Begriffe und Definitionen:

• Gleichgewicht bezeichnet bei Flammpunktprüfverfahren den Zustand, bei dem der Dampf über dem Prüfabschnitt beim Einsetzen der Zündquelle die gleiche Temperatur aufweist wie der Prüfabschnitt. Dieser Zustand wird in der Praxis nicht vollständig erreicht, da die Temperatur im Prüfabschnitt nicht gleichmäßig ist und Prüfdeckel und Verschluss des Geräts kälter oder wärmer sein können.
• Fettsäuremethylester (FAME) ist ein Kraftstoff namens B100 oder Biodiesel (100 %), der Monoalkylester langkettiger Fettsäuren aus Pflanzenöl oder tierischen Fetten enthält. FAME ist in Normen wie EN 14214 und ASTM D6751 spezifiziert.
• Bei der blitzfreien Prüfung wird eine Zündquelle eingesetzt, die so eingestellt ist, dass sie Änderungen des atmosphärischen Drucks ab 101,3 kPa, gemessen in der vorgeschriebenen Weise, bei der angegebenen Temperatur des Prüfabschnitts berücksichtigt. Es wird festgestellt, ob sich die Dämpfe des Prüfabschnitts entzünden und ob sich die Flamme unter den angegebenen Prüfbedingungen auf die Oberfläche der Flüssigkeit ausbreitet.
• Der Flammpunkt ist die niedrigste Temperatur des Prüfabschnitts, angepasst an Änderungen des Luftdrucks ab 101,3 kPa. Es wird ermittelt, ob sich der Dampf des Prüfabschnitts entzündet und die Flamme sich unter den angegebenen Prüfbedingungen über die Oberfläche der Flüssigkeit ausbreitet.
• Ungleichgewicht bezeichnet die Situation bei Flammpunktprüfverfahren, bei der sich der Dampf über dem Prüfabschnitt und der Prüfabschnitt selbst bei Anwendung der Zündquelle nicht im Temperaturgleichgewicht befinden. Dies tritt auf, wenn der Prüfabschnitt zunächst mit einer festgelegten Rate erhitzt wird und die Dampftemperatur hinter der Prüfabschnittstemperatur zurückbleibt.

Bei den Schnellgleichgewichtsverfahren A und B wird eine 2-ml- bzw. 4-ml-Probenmenge in ein Prüfgefäß gegeben, das auf die erforderliche Prüftemperatur eingestellt und gehalten wird. Nach einer festgelegten Zeit, wenn die Dämpfe und die Probenmenge ein Temperaturgleichgewicht erreicht haben, wird eine Zündquelle eingesetzt und festgestellt, ob ein Flammpunkt erreicht wurde (Verfahren A). Um den tatsächlichen Flammpunkt der Probe zu bestimmen, werden weitere Tests mit frischen Probenmengen bei unterschiedlichen Prüfgefäßtemperaturen durchgeführt, bis der Flammpunkt ermittelt ist (Verfahren B). Die Temperatur wird mithilfe einer Formel angepasst, um die Änderung des Luftdrucks von 101,3 kPa zu berücksichtigen.

Beim Nichtgleichgewichtsverfahren C wird eine 2-ml-Probenmenge in ein Prüfgefäß gegeben, das auf die gewünschte Anfangstemperatur eingestellt und gehalten wird. Anschließend wird das Prüfgefäß mit einer Heizrate von 1,5 Grad/Minute auf 2,5 Grad/Minute aufgeheizt und die Zündquelle in 1-Grad-Intervallen eingesetzt, bis ein Flammpunkt erreicht ist. Die ermittelte Flammpunkttemperatur wird mithilfe einer Formel an die Änderung des Luftdrucks von 101,3 kPa angepasst.

Bei der Vorbereitung von Tests ist der wichtigste Schritt die Auswahl des geeigneten Geräts für das jeweilige Verfahren und die erwartete Flammpunkttemperatur. Die Anweisungen des Herstellers müssen für die ordnungsgemäße Einrichtung, Überprüfung und Bedienung des Geräts befolgt werden, insbesondere für die Bedienung und Einstellung der Zündquelle.

Verfahren C ist automatisch und erfordert eine automatische Temperaturrampensteuerung, während für die Prüfung bei Temperaturen unter Umgebungstemperatur eine integrierte Kühlung erforderlich ist. Die Verwendung eines Behältereinsatzes (für potenziell klebrige Materialien) ist in Anhang C beschrieben. Bei der Prüfung von FAME (Verfahren A und B) werden eine Testmenge von 2 ml plus/minus 0,05 ml und eine Testzeit von 60 s plus/minus 2 s in Verbindung mit einem elektronischen Thermoblitzdetektor verwendet. Für Prüftemperaturen unter Umgebungstemperatur wird Anhang D verwendet, wenn das Gerät nicht über eine integrierte Testbehälterkühlung verfügt.

Das Gerät steht auf einer ebenen, stabilen Fläche an einem zugfreien Ort. Ist ein Schutz vor Zugluft nicht möglich, sollte ein Windschutz verwendet werden. Bei der Prüfung von Materialien, die giftige Dämpfe erzeugen können, sollte das Gerät in einer individuell regulierbaren Ablufthaube platziert werden, die die Dämpfe während der Prüfung absaugt, ohne dass Zugluft um den Prüfbehälter entsteht.

Sofern nicht anders angegeben, sollten Proben gemäß den Verfahren der ISO 1513, ISO 15528, ISO 3170 oder ISO 3171 oder einer gleichwertigen nationalen Norm entnommen werden. Eine ausreichende Probenmenge für den Test sollte in einen dicht verschlossenen Behälter aus einem mit der zu beprobenden Flüssigkeit verträglichen Material gegeben werden. Aus Sicherheitsgründen sollte der Behälter nur zu 85 % bis 95 % seines Fassungsvermögens gefüllt werden. Proben sollten unter Bedingungen gelagert werden, die Dampfverlust und Druckaufbau minimieren. Proben sollten nicht bei Temperaturen über 30 °C gelagert werden.

Für Spezifikationen und Vorschriften sollten die Verfahren A oder B verwendet werden, sofern nicht Verfahren C angegeben ist.

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