Der vom National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) entwickelte Standard „NIOSH 7105 Bestimmung von Blei durch Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie (GFAAS)“ beschreibt ein Verfahren zum Nachweis von Blei in Materialien mittels Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie. Dieses Verfahren gilt für elementares Blei und Bleiverbindungen mit Ausnahme von Alkylblei.
Die Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie (GFAAS) ist auch als elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie (ETAAS) bekannt. Bei diesem Instrument handelt es sich um eine etablierte Technologie zur Quantifizierung von Elementen im Spuren- und Ultraspurenbereich (bis hinunter zu wenigen μg/l) unter Verwendung von lediglich Probenvolumina (normalerweise weniger als 100 μl).
Bei diesem Gerät wird eine bekannte Menge einer Probenlösung in ein mit Graphit oder pyrolytischem Kohlenstoff beschichtetes Graphitrohr injiziert, das dann erhitzt werden kann, um den Analyten zu verdampfen und zu zerstäuben. Atome absorbieren ultraviolettes oder sichtbares Licht eines Elements einer bestimmten Wellenlänge und wechseln zu höheren elektronischen Energieniveaus. Der Absorptionsgrad ist ein Maß für die Konzentration des betreffenden Elements in der Probenlösung. Konzentrationen können abgeleitet werden, nachdem das Instrument mit Standards bekannter Konzentration kalibriert wurde.
Zu den idealen Einsatzmöglichkeiten der Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie zählen:
Die Stärken dieses Instruments sind: gute Empfindlichkeit, niedrige Nachweisgrenzen (μg/L), Anwendbarkeit auf eine breite Palette von Matrizen, kleine Probenvolumina und begrenzte spektrale Interferenzen.
Dieses Instrument weist jedoch die folgenden Einschränkungen auf: zeitaufwändige sequenzielle Analyse von 1–6 Elementen, begrenzter Dynamikbereich (der Bereich, in dem das Ionensignal linear zur Analytkonzentration ist), fehlende Scan-Funktion und die Notwendigkeit einer individuellen Methodenoptimierung für jeden Probentyp.
Es werden auch Studien zur Erkennung von Blei in Blut und Urin mittels Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie durchgeführt. Dieses Instrument ist eine führende Technik in der analytischen Chemie für die routinemäßige Analyse von Blei und anderen Schwermetallen in geringen Konzentrationen für eine Vielzahl von Probentypen.
Eine Bleivergiftung ist ein umweltbedingtes Gesundheitsproblem mit äußerst schwerwiegenden Folgen für den menschlichen Körper. Eine akute Bleivergiftung äußert sich klinisch durch starke, akute Bauchschmerzen, eine schwierige Diagnose in der Notaufnahme. Die Entwicklung einer schnellen und zuverlässigen Methode zur Bestimmung von Blei in Blut und Urin ist sowohl für die Diagnose als auch für die Behandlung wichtig. In dieser Hinsicht ist die Bleidetektion mit GFAAS ein wichtiges Verfahren im medizinischen Bereich.
Für die Anwendbarkeit dieser Norm beträgt der Arbeitsbereich für eine 200-l-Luftprobe 0,002 bis 1 mg/m3. Wenn hohe Konzentrationen zu erwarten sind, sollten die Proben mittels Flammen-AAS analysiert werden. Dieses Verfahren ist auf elementares Blei, einschließlich Bleirauch und alle anderen bleihaltigen Aerosole anwendbar. Dies ist eine Elementaranalyse, die nicht verbindungsspezifisch ist. Aliquote der Probe können separat auf zusätzliche Elemente analysiert werden.
Zur Steuerung der molekularen Absorption wird eine D2- oder H2-Kontinuums- oder Zeeman-Hintergrundkorrektur verwendet. Hohe Konzentrationen von Calcium, Sulfat, Carbonat, Sulfat, Carbonat, Phosphat, Iodid, Fluorid oder Acetat können durch einen zusätzlichen Probenaufbereitungsschritt ausgeglichen werden.
Zu diesen Untersuchungen gehören auch folgende Alternativmethoden:
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