AOAC 973.47 Carbono orgánico en agua - Método de análisis infrarrojo

La norma “AOAC 973.47 Carbono orgánico en agua - Método de análisis infrarrojo”, desarrollada por la Asociación de Químicos Analíticos Oficiales (AOAC), describe un procedimiento para determinar el carbono en una muestra de agua.

AOAC International es una asociación científica sin fines de lucro con sede en los Estados Unidos. Fue fundada en 1884 como Asociación de Químicos Agrícolas Oficiales y se convirtió en AOAC Internacional en 1991.

Al aplicar el método definido en esta norma, en principio, el material carbonoso de la muestra de agua se oxida a oxígeno (O950) en el tubo de combustión catalítica a 2 grados o a dióxido de carbono (CO2) en la corriente de aire. El analizador infrarrojo (IR) calibrado mide el dióxido de carbono.

El método es válido para 1-150 mg de carbono orgánico en aguas superficiales y salinas y en residuos domésticos e industriales. El pretratamiento de la muestra determina el tipo de carbono medido:

• Carbono orgánico soluble y no volátil (por ejemplo, azúcares naturales)
• Carbono orgánico soluble y volátil (por ejemplo, mercaptanos)
• Carbono insoluble, parcialmente volátil (por ejemplo, aceites)
• Materiales carbonosos particulados insolubles (por ejemplo, fibras de celulosa)
• Sustancias carbonosas solubles o insolubles adsorbidas o atrapadas en materia inorgánica insoluble suspendida (por ejemplo, materia oleosa adsorbida en partículas de limo).

Dado que la utilidad del método es evaluar la carga potencial de materia orgánica que requiere O2, el trióxido de carbono (CO3) y el bicarbonato (HCO3) deben eliminarse antes del análisis o restarse del resultado final. Los resultados de los incrementos exactos de compuestos orgánicos oxidables en agua destilada (H2O), analizados en varios laboratorios, se incluyen en la tabla titulada “Resultados estadísticos para agua que contiene incrementos exactos de compuestos orgánicos oxidables”.

Al preparar muestras, los recipientes de almacenamiento preferidos son las botellas de vidrio, pero se pueden utilizar polietileno y Cubitainers si las pruebas no muestran contribución de carbono a las muestras. El intervalo entre la recolección y el análisis se mantiene al mínimo, se almacena a 4 grados y se protege de la luz y del O2. Si las muestras no pueden analizarse en 2 horas, acidifique con ácido clorhídrico o ácido sulfúrico hasta un valor de pH no superior a 2.

El equipo utilizado en estas pruebas incluye:

• Analizador de carbono orgánico: Incluye bomba de aire, tren de purificación, controles de flujo, analizador de flujo IR tipo no dispersivo especial para CO2 y registrador.
• Jeringas:
  • 0-50L, apertura de la aguja aproximadamente 150 m
  • 0-500L, apertura de la aguja aproximadamente 400 m
  • Jeringas de botón pulsador de tamaño 20 o 200 L que garantizan la uniformidad de la velocidad de inyección
• Reactivos:
  • Agua: Para dilución de muestras y preparación de estándares, blancos y reactivos. Se utiliza agua bidestilada y libre de CO2, no agua purificada por intercambio iónico.
  • Soluciones estándar de carbono orgánico: Solución de ftalato de reserva o soluciones de trabajo.
  • Soluciones estándar de carbonato de carbono: Solución madre, soluciones de trabajo.
  • Embalaje para cilindro totalmente de carbono: Sin embalaje forzado. Una vez completado, la longitud del embalaje deberá ser de aproximadamente 5-6 cm. Se prueba midiendo el caudal de gas que pasa a través del tubo empaquetado a temperatura ambiente y 950 grados. La tasa debería caer por debajo del 20 por ciento.
  • Empaquetadura para tubo de carbonato (instrumento de doble canal): Se coloca un pequeño trozo de lana de cuarzo o amianto cerca de la salida del tubo de evolución de carbonato. Se añaden de 10 a 6 chips de cuarzo poroso desde el extremo de entrada hasta una longitud de 12 cm. Mientras se mantiene el tubo en posición vertical, se agrega ácido fosfórico y se deja escurrir el exceso de agua.

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