ISO 12846 Calidad del agua - Determinación de mercurio - Método mediante espectrometría de absorción atómica (AAS) con y sin enriquecimiento

En la norma "ISO 12846 Calidad del agua - Determinación de mercurio - Método mediante espectrometría de absorción atómica (AAS) con y sin enriquecimiento" desarrollada por la Organización Internacional de Normalización (ISO), se utiliza para determinar el mercurio en el agua potable, en la superficie, en el suelo, lluvia y aguas residuales después de una predigestión adecuada. Se describen dos métodos. Para el primer método, se aplica un proceso de enriquecimiento, por ejemplo mediante la incorporación de Hg en un adsorbedor de oro/platino. Para el otro método (método sin enriquecimiento), se omite el paso de enriquecimiento.

La elección del método depende del equipo disponible, la matriz y el rango de concentración de interés. Ambos métodos son adecuados para determinar el mercurio en el agua. El método de enriquecimiento generalmente tiene un rango de trabajo práctico de entre 0,01 µg/l y 1 µg/l. El límite de cuantificación promedio reportado por los participantes en el ensayo de validación es de 0,008 µg/l. Esta información sobre el límite de cuantificación promedio sirve de guía para el usuario de esta norma internacional y no altera la estimación de los datos de rendimiento basados ​​en datos específicos del laboratorio. Es posible lograr límites de cuantificación promedio más bajos con instrumentación específica (por ejemplo, analizadores de mercurio individuales).

El método no enriquecido generalmente tiene un rango de trabajo práctico a partir de 0,05 µg/l. El límite medio de cuantificación informado por los participantes en el ensayo de validación fue de 0,024 µg/l. Depende del usuario decidir si se determinan concentraciones más altas omitiendo el paso de enriquecimiento o diluyendo la muestra, dependiendo de la aplicación específica. La sensibilidad de ambos métodos depende de las condiciones operativas seleccionadas.

Otra posibilidad para la determinación de concentraciones extremadamente bajas de Hg de hasta 0,002 µg/l sin concentración previa es la aplicación de espectrometría de fluorescencia atómica (este método se describe en la norma ISO 17852). Los analizadores de mercurio de absorción atómica específicos permiten determinaciones de hasta 0,010 µg/l sin concentración previa.

En general, la determinación de trazas de concentraciones de mercurio mediante espectrometría de absorción atómica depende de condiciones de trabajo limpias en el laboratorio y del uso de productos químicos de alta pureza con vacíos insignificantes y bajos de mercurio.

Esta norma es aplicable a aguas residuales industriales y municipales después de un paso de digestión adicional realizado en condiciones apropiadas y validación del método apropiado. Es necesario abordar de manera integral un posible problema de estabilidad de las muestras (la pérdida de mercurio) para los desechos industriales reductores anaeróbicos.

El mercurio monovalente o divalente y los compuestos organomercuriales se convierten en mercurio divalente mediante oxidación con bromato de potasio/bromuro de potasio y, posteriormente, se reducen a su forma elemental con cloruro de estaño en un medio ácido. El mercurio elemental se extrae de la solución mediante una corriente de gas inerte o aire libre de mercurio. Como alternativa, las muestras pueden conservarse con dicromato/ácido nítrico y digerirse en condiciones adecuadas (por ejemplo, con permanganato de potasio/peroxodisulfato de potasio). Esta técnica no forma parte de esta norma y, por lo tanto, debe ser debidamente verificada por el usuario.

Si se aplica la etapa de enriquecimiento, el mercurio (en forma de vapor atómico) se transporta a un tubo de cuarzo donde se adsorbe mediante calentamiento y adsorbente apropiados (por ejemplo, gasa de oro y platino) en una corriente de gas inerte con un contenido de mercurio insignificante. Se permiten otros adsorbentes basados ​​en el principio de agregación si el usuario demuestra que son aptos para su propósito.

A continuación, el mercurio se libera mediante un calentamiento rápido del adsorbente (desorción a al menos 600 grados) y se transporta en el flujo de gas portador hasta la celda de absorción, donde se mide la absorbancia a 253,7 nm en el haz de radiación del espectrómetro de absorción atómica. Las concentraciones se calculan utilizando una curva de calibración o un método de adición estándar.

Si se omite el paso de enriquecimiento, el mercurio se lleva directamente a una cubeta. Las absorbancias también se miden a una longitud de onda de 253,7 nm.

Con el mercurio existe el riesgo de que se produzcan reacciones de intercambio, es decir, adsorción y desorción, en las paredes de los recipientes de muestreo y reacción. Por lo tanto, se deben seguir exactamente las instrucciones.

Varios plásticos pueden emitir vapor de mercurio. Este hecho debe tenerse en cuenta al seleccionar el material de la tubería. Se deben utilizar tubos de vidrio o plástico especial. Por ejemplo, los tubos de silicona no son adecuados.

Elementos fácilmente reducibles como el oro, la plata y el platino pueden combinarse con el mercurio elemental, provocando supresión. Además, el yoduro es una importante fuente de interferencia que provoca una grave supresión de la señal de mercurio.

Los COV pueden absorberse en el rango UV y, aunque se utiliza la corrección de fondo automática para compensar esto, seguirá dando como resultado una relación señal-ruido degradada. Todas las soluciones deben llevarse a la misma temperatura (ab no más de 25 grados) antes de la reducción y eliminación del vapor de mercurio.

El muestreo debe realizarse de acuerdo con esta norma y debe realizarse utilizando los recipientes de muestreo especificados en esta norma. Es necesario asegurarse de que el recipiente de muestra no contenga mercurio y no provoque pérdida de mercurio por adsorción o difusión.

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