ISO 9562 Calidad del agua: determinación de halógenos adsorbibles unidos orgánicamente (AOX)

La norma “ISO 9562 Calidad del agua - Determinación de halógenos unidos orgánicamente (AOX) adsorbibles” publicada por la Organización Internacional de Normalización (ISO) describe un método utilizado para determinar directamente la cantidad de cloro, bromo y yodo unidos orgánicamente (expresados ​​como cloruro) que se pueden adsorber en carbón activado, normalmente en una cantidad de 10 µg/l en agua. Este método es aplicable a muestras de ensayo que tengan concentraciones de iones de cloruro inorgánico inferiores a 1 g/l. Las muestras con concentraciones más altas se diluyen antes del análisis.

Este método también se puede aplicar a muestras que contienen sólidos suspendidos donde los halógenos están adsorbidos al sólido (como haluros insolubles). La filtración de la muestra antes del análisis permite la determinación por separado de halógenos unidos orgánicamente (AOX) disueltos y adsorbibles en partículas.

Las muestras filtradas con alto contenido de cloruro inorgánico se pueden analizar mediante un método modificado (halógenos unidos orgánicamente adsorbibles disueltos después de la extracción en fase sólida en aguas con alto contenido de sal). Sin embargo, los resultados obtenidos con este método modificado pueden diferir significativamente de los resultados obtenidos con el método previsto.

A los efectos de esta norma, se aplicarán los siguientes términos y definiciones:

• Los halógenos unidos orgánicamente adsorbibles (AOX) expresan la cantidad equivalente de cloro, bromo y yodo presente en compuestos orgánicos, expresada como cloruros, cuando se determina de acuerdo con esta norma.
• El carbono orgánico disuelto se refiere a la cantidad de carbono unido orgánicamente presente en el agua que se origina a partir del carbono.

En esta norma las iniciativas se describen de la siguiente manera:

• Los valores elevados de AOX pueden deberse a la presencia de cloro activo y algunos compuestos inorgánicos de bromo y yodo unidos irreversiblemente al carbón activado. Las reacciones de estos agentes oxidantes con materia orgánica y carbón activado en la muestra se pueden prevenir agregando sulfito de sodio inmediatamente después del muestreo.
• Los compuestos orgánicos de bromo y yodo pueden descomponerse en bromo o yodo elemental, respectivamente, durante la combustión, lo que conduce a estados de oxidación más elevados de estos elementos. Estas fracciones de AOX pueden estar subdeterminadas, lo que genera un sesgo negativo.
• Las muestras que contienen células vivas (por ejemplo, microorganismos o algas) pueden producir resultados altos debido a su contenido de cloruro. En estos casos la muestra se analiza al menos 8 horas después de la acidificación.
• Para muestras con altas concentraciones de cloruro (aproximadamente 1 g/l), el procedimiento de agitación puede causar mayores interferencias que el procedimiento de columna.
• Los alcoholes, compuestos aromáticos o ácidos carboxílicos pueden provocar un sesgo negativo (por ejemplo, en caso de valores de carbono orgánico disuelto > 100 mg/l).
• Para las muestras que contienen sólidos suspendidos, el método de mezcla puede provocar un recubrimiento inadecuado de las partículas. Si las partículas contienen sustancias que contribuyen a la formación de AOX, se recomienda el método de agitación o de columna.
• La recuperación de algunos compuestos polares e hidrófilos como el ácido monocloroacético es incompleta.

Esta norma se basa en los siguientes principios:

• Acidificación de la muestra de agua con ácido nítrico.
• Adsorción de compuestos orgánicos presentes en la muestra sobre carbón activado mediante procedimiento de agitación, procedimiento de mezcla o adsorción en columna.
• Desplazamiento de haluros inorgánicos mediante enjuague de carbón activado con solución de nitrato de sodio acidificada con ácido nítrico.
• Quema del carbono cargado en una corriente de oxígeno.
• Absorción de haluros de hidrógeno en una solución aceptora seguida de la determinación de iones haluro mediante una titulación argentométrica como la microculombimetría.
• Exprese el resultado como concentración másica de cloruro.

El dispositivo de adsorción de carbón activado utilizado en estos ensayos cuenta con los siguientes aparatos para el procedimiento de agitación: aparato de filtración, filtro de membrana de policarbonato, matraz cónico y dispositivo mecánico de agitación para matraces.

El dispositivo de adsorción de carbón activado tiene el siguiente aparato para el método de mezcla: matraz cónico, aparato de conexión para fieltro de carbón activado, fieltro de carbón activado y dispositivo de enjuague.

El dispositivo de adsorción de carbón activado tiene el siguiente aparato para el procedimiento de columna: lana cerámica.

En estas pruebas también se utiliza un dispositivo de combustión y detección. Este dispositivo cuenta con los siguientes aparatos: aparato de combustión, recipiente de cuarzo, dispositivo de medición argentométrico, absorbedor y jeringa.

En las pruebas también se utilizan matraces medidores y frascos de muestra de fondo plano.

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