
يصف المعيار "CPSC-CH-C1001-09 الإجراء التشغيلي القياسي لتحديد الفثالات" الذي نشرته لجنة سلامة المنتجات الاستهلاكية الأمريكية (CPSC) طرق الاختبار المستخدمة لتحليل محتوى الفثالات في ألعاب الأطفال ومنتجات العناية بالأطفال التي يغطيها قانون تحسين سلامة المنتجات الاستهلاكية، الجزء 108، والمعيار المحدد في 16 CFR الجزء 1307. وقد ثبت أن استخدام مزيج مناسب من طرق الاستخلاص والتحليل المقدمة هنا كافٍ لتحديد تركيز ثمانية فثالات منظمة في معظم المنتجات الاستهلاكية. قد تكون التعديلات مطلوبة للمنتجات المصنوعة من مواد معينة ويجب أن تستند إلى المعرفة السليمة بالكيمياء وعلوم المواد والمذيبات المناسبة للمواد. النهج العام هو إذابة العينة بالكامل في رباعي هيدرو الفوران، وترسيب أي بوليمر مذاب بمذيب ثانٍ، ثم تحليلها باستخدام الغاز الكروماتوغرافيا-مطيافية الكتلة (GC-MS).

تتكون عملية قياس تركيز الفثالات من ثلاثة أجزاء: تحضير العينة، والاستخلاص، والتحليل. بالإضافة إلى الإجراء الموضح هنا، فإن بعض الطرق البديلة المدرجة أدناه مقبولة لاختبار شهادة محتوى الفثالات. ومع ذلك، قد تتطلب بعض الأساليب التكيف لكي تصبح مناسبة. والأمر الأكثر أهمية هو أن بعض الطرق تستبعد على وجه التحديد جميع الفثالات التي يتم تنظيم استخدامها في ألعاب الأطفال ومنتجات العناية بالأطفال في الولايات المتحدة. ولذلك، ينبغي تعديل الأساليب لتشمل جميع الفثالات ذات الأهمية.
تعتبر الطرق المستقلة التالية مقبولة لاختبار شهادة محتوى الفثالات ولا تتطلب أي تعديل يتجاوز تضمين جميع الفثالات ذات الأهمية:
تعتبر الطرق التالية مناسبة فقط لجزء الاستخراج من اختبار الشهادة. ويجب دمجها إما مع طريقة مستقلة مذكورة أعلاه أو مع طريقة التحليل وحدها في المعايير التالية:
تتطلب هذه الأساليب استخدام مواد خطرة. من المهم للغاية التعامل مع جميع المواد الخطرة بشكل صحيح في خزانة شفط آمنة وجيدة التهوية مع معدات الحماية الشخصية المناسبة.
الفثالات هي مادة ملوثة شائعة. حتى المستويات المنخفضة من التلوث يمكن أن تؤثر على النتائج الكمية. من الضروري تجنب المواد البلاستيكية واستخدام الأدوات الزجاجية والمعدات المنظفة بعناية فقط. ينبغي اختبار جميع المذيبات بحثًا عن أي محتوى من الفثالات. يجب تشغيل الفراغات المذيبة بشكل دوري من خلال GC-MS لمراقبة التلوث المحتمل. يوصى باستخدام أدوات زجاجية يمكن التخلص منها كلما أمكن ذلك.
قبل التحليل، يجب تقطيع كل قطعة من المكونات الملدنة إلى قطع صغيرة (حجم لا يزيد عن 2 مم) أو طحنها إلى مسحوق تمثيلي. كل قطعة من المكونات البلاستيكية التي يتم قطعها أو طحنها تعتبر عينة للاختبار. يتم تحضير الكمية المطلوبة على الأقل لإنشاء حجم عينة مناسب.
في طريقة إزالة الفثالات، يحدد مختبر الاختبار عدد العينات المكررة المطلوبة لتلبية متطلبات ضمان الجودة. يتم تحضير عينة الكاشف المختبري في نفس الوقت مع العينات. يتم إضافة بنزوات البنزيل مباشرة إلى مذيب الترسيب (اختيار الأسيتونتريل أو الهكسان) للحصول على تركيز 30 ميكروجرام / مل لاستخدامه كمعيار داخلي.
يتم وزن ما لا يقل عن 0,05 جرام زائد/ناقص 0,005 جرام من العينة في قارورة زجاجية قابلة للإغلاق (بدقة زائد/ناقص 0,5 بالمائة)؛ إذا لم تكن العينة موحدة، يتم جمع المزيد منها لتقليل تباين العينة.
يتم إضافة 5 مل من رباعي هيدرو الفوران إلى العينة. بالنسبة للعينات التي يزيد وزنها عن 0,05 جرام، أضف 0,1 مل من رباعي هيدرو الفوران لكل 10 جرام من العينة (أو كمية معقولة لإذابة العينة). رج أو اخلط العينة لمدة لا تقل عن 30 دقيقة للتأكد من الذوبان. قد لا تذوب بعض المواد بشكل كامل. في هذه الحالة، أضف ساعتين إضافيتين إلى وقت الخلط ثم واصل.
قم بترسيب أي بوليمر PVC باستخدام 5 مل من الأسيتونتريل أو الهكسان لكل 10 مل من رباعي هيدرو الفوران المستخدم. رج جيدًا وانتظر لمدة 5 دقائق على الأقل حتى يستقر البوليمر.
انقل المحلول العلوي إلى قارورة GC للتحليل. إذا تم استخدام الهكسان في الخطوة أعلاه، فمن المستحسن ترشيح محلول العصارة العلوية من خلال مرشح PTFE (تيفلون) بتركيز 0,45 ميكرومتر قبل النقل.
يوصى باستخدام نظام GC-MS مع جهاز أخذ العينات التلقائي لتحليل العينات. يمكن استخدام الأجهزة المقابلة مثل كروماتوغرافيا الغاز أو كروماتوغرافيا السائل (LC) مع خيارات MS المتقدمة (مثل مصيدة الأيونات أو مطيافية الكتلة الترادفية) للتقييم النوعي. تظهر شروط GC في الجدول الوارد في المعيار.
تتمتع مؤسستنا، التي تحاول دعم الشركات من كل القطاعات بمجموعة واسعة من دراسات الاختبار والقياس والتحليل والتقييم التي أجرتها لسنوات، بطاقم عمل قوي يتابع عن كثب التطورات في العالم في مجال العلوم والتكنولوجيا ويحسن نفسه باستمرار. وفي هذا السياق، يتم أيضًا توفير خدمات الاختبار للشركات وفقًا للمعيار "CPSC-CH-C1001-09 الإجراء التشغيلي القياسي لتحديد الفثالات".
