
يصف المعيار "ISO/TS 16186 الأحذية - المواد الحرجة التي يحتمل وجودها في الأحذية ومكوناتها - تحديد فومارات ثنائي الميثيل (DMFU)" الذي طورته المنظمة الدولية للمعايير (ISO) طريقة لتحديد محتوى فومارات ثنائي الميثيل (DMFU) باستخدام الغاز الكروماتوغرافيا مع مطيافية الكتلة أحادية القطب الرباعية (GC-MS) أو مطيافية الكتلة رباعية القطب الترادفية (GC-MS/MS). ينطبق هذا المعيار على جميع أنواع الأحذية ومكوناتها باستثناء الأجزاء المعدنية.

من حيث المبدأ، تتم إزالة العينة باستخدام الأسيتون عند 60 درجة في حمام الموجات فوق الصوتية. في هذه الخطوة، يمكن استخدام إجراءين مختلفين اعتمادًا على المادة التي يتم اختبارها:
يتم تحليل جزء من المستخلص باستخدام كروماتوجراف الغاز مع مطيافية الكتلة الرباعية أحادية القطب (GC-MS) أو مطيافية الكتلة الرباعية المترادفة (GC-MS/MS).
بالإضافة إلى معدات المختبر المعتادة وأدوات المختبر الزجاجية المطابقة لمعيار ISO 4787، يتم استخدام المعدات التالية في الاختبارات:
يجب أن تتكون عينة الاختبار من نوع واحد من المواد (مصنوعة من النسيج أو الجلد أو البوليمر أو أي مادة عضوية أخرى) يتم اختبارها بشكل منفصل. يتم قطع عينات المواد المتجانسة إلى قطع بطول حافة يبلغ حوالي 3 مم إلى 5 مم. يمكن اختبار ما يصل إلى ثلاث عينات اختبار (ذات كتلة متساوية) من نفس نوع المادة معًا، مع مراعاة حدود الكشف والقياس الكمي. يمكن أن يكون المجفف مصدرًا لتلوث الأحذية بـDMFU. يمكن استخدام عينات المجفف دون أي معالجة إضافية.
وفقًا للإجراء القياسي، يتم وزن 1,0 جرام زائد/ناقص 0,1 جرام من العينة في قارورة زجاجية، ويتم تسجيل الكتلة لأقرب 1 ملجم، ويتم إضافة 0,1 مل من محلول العمل القياسي الداخلي و9,9 مل من الأسيتون ويتم تغطية القارورة. يتم حفظ العينة في حمام الموجات فوق الصوتية عند 60 درجة زائد/ناقص 5 درجات لمدة 60 دقيقة زائد/ناقص 5 دقائق. لا تفتح الزجاجة حتى تبرد، حيث قد يكون المحتوى تحت الضغط. بعد التبريد إلى 27 درجة على الأقل، يتم تصفية المحلول، وإذا لزم الأمر، يتم تقليله إلى 1,0 مل تحت تيار لطيف من النيتروجين. يتم ترشيح هذا المحلول من خلال مرشح غشاء PTFE. يتم نقل جزء من المستخلص إلى قارورة GC وإغلاقها بغطاء.
لاستخراج المادة وفقًا لإجراء المصفوفة المعقدة، قم بوزن 1,0 جرام زائد/ناقص 0,1 جرام من العينة في قارورة زجاجية، وسجل الكتلة مقربة إلى أقرب 1 ملجم، وأضف 0,1 مل من المحلول القياسي الداخلي و9,9 مل من الأسيتون وأغلق القارورة. يتم استخراج العينة في حمام الموجات فوق الصوتية عند 60 درجة زائد/ناقص 5 درجات لمدة 60 دقيقة زائد/ناقص 5 دقائق.
بعد التبريد إلى ما لا يقل عن 27 درجة، يتم نقل 5 مل من المستخلص إلى أنبوب مخروطي وتقليصه إلى حوالي 0,2 مل تحت تيار لطيف من النيتروجين. يتم إعادة تكوين المستخلص إلى 1 مل مع الن-هكسان. يتم تنقية المستخلص المعاد تكوينه على خرطوشة سيليكات المغنيسيوم المنشطة.
عند تحضير محاليل المعايرة، يتم تحضير ما لا يقل عن 3 محاليل معايرة من خليط من فومارات ثنائي الميثيل ومالييت ثنائي الميثيل، بما في ذلك المعيار الداخلي في الأسيتون من المحاليل العاملة، بتركيزات مناسبة للتحليل. يجب أن يحتوي كل محلول على المعيار الداخلي بتركيز يتطابق مع تركيز المعيار الداخلي في مستخلص العينة النهائي.
يتم تحديد فومارات ثنائي الميثيل المستخرج (DMFU) بواسطة GC-MS أو GC-MS/MS. من الضروري الفصل بشكل كافٍ بين فومارات ثنائي الميثيل ومالييت ثنائي الميثيل لتجنب النتائج الإيجابية الخاطئة التي يسببها مالييت ثنائي الميثيل.
عند حساب فومارات ثنائي الميثيل في العينة، يتم رسم رسم بياني للمعايرة للاستجابة مقابل التركيز القياسي المعروف. من الرسم البياني للمعايرة، قم باستيفاء تركيز فومارات ثنائي الميثيل بوحدة ملغ/لتر. يتم حساب مستوى فومارات ثنائي الميثيل باعتباره جزءًا من كتلة المادة المختبرة وفقًا للصيغة المعطاة.
إذا كان من الضروري أن يكون حد الكمية أقل من 0,1 ملغم/كغم، فيمكن خفضه عن طريق تركيز محلول العينة.
تتمتع مؤسستنا، التي تحاول دعم الشركات من كل القطاعات بمجموعة واسعة من دراسات الاختبار والقياس والتحليل والتقييم التي أجرتها لسنوات، بطاقم عمل قوي يتابع عن كثب التطورات في العالم في مجال العلوم والتكنولوجيا ويحسن نفسه باستمرار. وفي هذا السياق، يتم أيضًا توفير خدمات الاختبار للشركات وفقًا للمعيار "ISO/TS 16186 الأحذية - المواد الحرجة الموجودة بشكل محتمل في الأحذية ومكونات الأحذية - تحديد فومارات ثنائي الميثيل (DMFU)".
