
يصف المعيار "ISO/TS 16181 الأحذية - المواد الحرجة التي يحتمل وجودها في الأحذية ومكونات الأحذية - تحديد الفثالات في مواد الأحذية" الذي طورته المنظمة الدولية للمعايير (ISO) طريقة اختبار لتحديد وجود مركبات الفثالات. يمكن تطبيق طريقة الاختبار هذه على جميع مواد الأحذية. يمكن أيضًا استخدام طريقة الاختبار هذه لتحديد الملدنات الأخرى غير تلك المدرجة في هذا المعيار، مع مراعاة التحقق.

الغرض من طريقة الاختبار الموصوفة هو إزالة الفثالات من مواد الأحذية مثل الجلود أو المنسوجات أو البوليمرات أو المواد المطلية أو غيرها. تستخدم هذه الطريقة جهاز استخلاص مع الن-هكسان/الأسيتون كمذيب. يتم حساب محتوى الملدنات الفثالاتية المستخرجة من n-هكسان/أسيتون بالوزن باستخدام تقنية الكشف بالكروماتوغرافيا الغازية-مطيافية الكتلة (GC-MS) لتحديد وقياس كمية الفثالات الفردية.
تتكون قطعة الاختبار من قطعة واحدة من مادة مأخوذة من الحذاء، مثل الجلد أو النسيج أو البوليمر أو المواد المطلية أو غيرها. يجب أن يتضمن تحضير العينة إزالة المواد الفردية من الحذاء وإعداد قطعة اختبار مصنوعة من جزيئات صغيرة قدر الإمكان (ولكن بحجم 4 مم على الأقل). من الممكن طحن العينة.
عند تحضير المحلول القياسي الداخلي، يتم تحضير محلول مخزون بتركيز 500 ميكروجرام/مل من المحلول القياسي الداخلي في الن-هكسان. محلول قياسي يتم تحضير سلسلة من المحاليل القياسية الفردية للفثالات الفردية في الن-هكسان كما هو موضح في الجدول بعنوان "المحاليل القياسية".
يتم تحضير حلول معايرة الفثالات المناسبة في الن-هكسان من الحلول القياسية المخزنة. لتوليد مخططات المعايرة، يتم استخدام خمسة تخفيفات مناسبة على الأقل لمجموعات المعايرة، ويتم إضافة كمية مناسبة من المعيار الداخلي لكل منها، ويتم إجراء تحليل GC-MS. في الكروماتوغرام، يتداخل DIDP وDINP، ويتم تحديد الأيونات المستهدفة التي يجب تحديدها في الملحق القياسي (الملحق أ).
يتم إعداد كمية مناسبة من المحلول القياسي الداخلي لإجراءات الاستخلاص. ينبغي إعداد عينة فارغة لكل سلسلة اختبار. لتحضير العينة الفارغة، يجب إجراء الإجراء بأكمله (الاستخراج وتحليل GC-MS) في زجاجة زجاجية سعة 50 مل بدون عينة.
لاستخلاص الموجات فوق الصوتية، يتم وزن أجزاء من العينة التمثيلية بدقة تصل إلى 2,0 جرام زائد/ناقص 0,1 جرام في زجاجة زجاجية سعة 50 مل مزودة بسدادة تفلون. يتم إضافة 40 مل من الن-هكسان/الأسيتون لتبليل العينة بالكامل. يتم استخلاص الفثالات في حمام الموجات فوق الصوتية عند 50 درجة لمدة ساعة، ويتم نقل المستخلص إلى قارورة حجمية سعة 1 مل بعد الترشيح أو الطرد المركزي. املأ حتى العلامة بـ n-hexane. يتم نقل حجم معروف من الطور العضوي إلى قارورة أخذ عينات GC مناسبة، ويتم إضافة حجم مناسب من المحلول القياسي الداخلي ويتم إجراء تحليل GC-MS. إذا لزم الأمر، قم بإعداد محلول مخفف آخر باستخدام المحلول الأصلي وكرر التحليل بعد إضافة حجم مناسب من المحلول القياسي الداخلي.
بالنسبة لجهاز استخراج الميكروويف، قم بوزن 2,0 جرام زائد/ناقص 0,1 جرام من العينة التمثيلية بدقة في حاوية من مادة البولي تترافلورو إيثيلين (PTFE). يتم إضافة كمية كافية من خليط الن-هكسان/الأسيتون لترطيب العينة بالكامل. يتم إزالة الفثالات في جهاز الاستخراج بالميكروويف. يمكن استخدام المعلمات التالية كأساس لتحسين الاستخراج: الطاقة 600 واط، الوقت 15 دقيقة، درجة الحرارة 100 درجة والضغط 10 بار (1 ميجا باسكال). يتم نقل المستخلص إلى قارورة حجمية سعة 50 مل. املأها بـ n-hexane حتى العلامة. يتم نقل حجم معروف إلى قارورة أخذ عينات GC مناسبة، ويتم إضافة الحجم المناسب من المحلول القياسي الداخلي، ويتم إجراء تحليل GC-MS. إذا لزم الأمر، يتم إعداد المزيد من الحلول المخففة باستخدام المحلول الأصلي ويتم تكرار التحليل بعد إضافة حجم مناسب من المحلول القياسي الداخلي.
عند حساب النتائج، حدد محتوى كل فثالات من مخطط المعايرة، معبرًا عنه كنسبة مئوية، مصححًا لمنطقة الذروة القياسية الداخلية، وقم باستيفاء تركيز الفثالات بالميكروجرام لكل مليلتر، مع تصحيح أي تخفيف. يتم طرح تركيز الفراغ من تركيز العينة باستخدام المعادلة الواردة في المعيار.
تتمتع مؤسستنا، التي تحاول دعم الشركات من كل القطاعات بمجموعة واسعة من دراسات الاختبار والقياس والتحليل والتقييم التي أجرتها لسنوات، بطاقم عمل قوي يتابع عن كثب التطورات في العالم في مجال العلوم والتكنولوجيا ويحسن نفسه باستمرار. وفي هذا السياق، يتم أيضًا توفير خدمات الاختبار للشركات وفقًا للمعيار "ISO/TS 16181 الأحذية - المواد الحرجة الموجودة بشكل محتمل في الأحذية ومكونات الأحذية - تحديد الفثالات في مواد الأحذية".
