
يصف المعيار "ISO/TS 16179 الأحذية - المواد الحرجة التي يحتمل وجودها في الأحذية ومكوناتها - تحديد مركبات القصدير العضوي في مواد الأحذية" الذي طورته المنظمة الدولية للمعايير (ISO) طريقة اختبار لتحديد وجود مركبات القصدير العضوي. يمكن تطبيق طريقة الاختبار هذه على جميع أنواع مواد الأحذية.

من حيث المبدأ، يتم استخلاص المواد العضوية القصديرية من مادة الحذاء بخليط من الميثانول والإيثانول في حالة حمضية معتدلة، باستخدام التروبولون كعامل معقد. يتم بعد ذلك تحويل القصدير العضوي القطبي وعالي الغليان إلى مشتق رباعي الألكيل المتطاير المقابل عن طريق التفاعل مع رباعي إيثيل بورات الصوديوم. وأخيرا، يتم الكشف عنه بواسطة جهاز كروماتوجراف الغاز المزود بكاشف انتقائي للكتلة (GC-MS).
يحتوي الجدول المعنون "قائمة المركبات المستهدفة التي يمكن تحليلها باستخدام هذه المواصفة الفنية" على قائمة المركبات المستهدفة التي يمكن تحليلها باستخدام طريقة الاختبار هذه.
تشمل المعدات والمواد المستخدمة في طريقة الاختبار هذه ما يلي:
عند تحضير قطعة الاختبار، تتكون قطعة الاختبار من مادة واحدة مأخوذة من الحذاء، مثل الجلد أو النسيج أو البوليمر أو المواد المطلية أو غيرها. يجب أن يتضمن تحضير العينة إزالة المواد الفردية من الحذاء وإعداد قطعة اختبار تؤدي إلى جزيئات يبلغ قطرها الأقصى 4 مم أو أقل.
يجب تحضير محلول رباعي إيثيل بورات الصوديوم في جو خامل لأنه حساس للهواء وسوف يشتعل تلقائيًا في وجود الهواء. لتقليل مخاطر الحرائق، يجب تحضير المحلول في خزانة أبخرة فارغة باستخدام الطريقة الموضحة. تعتبر القصديريات العضوية سامة ومعروفة بأنها تسبب اختلال الغدد الصماء. لذلك، ينبغي التعامل معه بحذر شديد. ينبغي السماح لجميع المواد الكيميائية المخزنة تحت درجة حرارة الغرفة بالوصول إلى درجة حرارة الغرفة قبل أخذ جزء منها.
ينبغي أن يتم تحضير محلول رباعي إيثيل بورات الصوديوم في بيئة خاملة. يتم وضع الميزان التحليلي في بيئة خاملة، ويتم تمرير كابل الطاقة من خلال إحدى الفتحات الجانبية الصغيرة، ويتم غلق الفتحة المحيطة بالكابل بشريط لاصق. يتم وضع العناصر التالية في الوسط الخامل: كأس صغير، وقارورة محكمة الغلق من رباعي إيثيل بورات الصوديوم، وملعقة كبيرة تحتوي على THF، وملعقة صغيرة وكأس صغير، وقطارة يمكن التخلص منها. باستخدام مصدر غاز خامل متصل بجانب الوسط الخامل، يتم ملء الكيس بالغاز، مما يسمح بتهوية الهواء المختلط والغازات الخاملة من الفتحة الأمامية على مدى عدة دقائق. ويضمن هذا أن يكون تركيز الأكسجين المتبقي منخفضًا جدًا لدعم الاحتراق. يتم إغلاق الفتحة الأمامية للوسط الخامل ويتم إيقاف تشغيل مصدر الغاز الخامل. استخدم القفازات الموجودة بجوار الكيس، ثم قم بوزن 2,0 جرام من رباعي إيثيل بورات الصوديوم في الكوب، ثم أضف كمية كافية من THF لإذابة البورات. تم إعادة إغلاق زجاجة رباعي إيثيل بورات الصوديوم. يتم فتح الجزء الأمامي من الحقيبة وإزالة جميع العناصر، وتركها داخل خزانة الأبخرة لتنظيفها لاحقًا. انقل محلول بورات رباعي إيثيل الصوديوم من الكوب إلى قارورة حجمية سعة 10 مل واستكمله حتى العلامة باستخدام THF. لتقليل تبخر المذيب، قم بتخزين الكاشف في الثلاجة لمدة تصل إلى ثلاثة أشهر عندما لا يكون قيد الاستخدام.
عند تحضير المحاليل القياسية، تكون مركبات القصدير العضوي متاحة تجاريا في أشكال الكلوريد الخاصة بها، ولكن بالنسبة لمنحنى المعايرة والنتيجة يتم التعبير عن التركيز على أنه ملغم/كجم من كاتيونات القصدير العضوي. الجدول بعنوان "عامل الوزن لإعادة حساب كمية كلوريد القصدير العضوي وكاتيونات القصدير العضوي" يعطي عامل الوزن لإعادة حساب كمية كلوريد القصدير العضوي وكاتيونات القصدير العضوي (لنقاء شكل الكلوريد بنسبة 100 بالمائة).
عند تحضير محلول التروبولون، يتم وضع 0,500 جرام من التروبولون في دورق زجاجي باستخدام الميزان التحليلي وإذابته في حوالي 20 مل من الميثانول. قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية. بمجرد تحضيره، يمكن استخدام هذا المحلول لمدة تصل إلى شهر وتخزينه في الثلاجة عند درجة حرارة حوالي 4 درجات.
عند تحضير محلول العازل، على سبيل المثال، يتم تحضير محلول أسيتات الصوديوم بتركيز 1 مولار عن طريق وزن 16,4 جرام من أسيتات الصوديوم في 0,2 لتر من الماء ويتم تعديل قيمة الرقم الهيدروجيني إلى 4,5 باستخدام حمض الأسيتيك.
تتمتع مؤسستنا، التي تحاول دعم الشركات من كل القطاعات بمجموعة واسعة من دراسات الاختبار والقياس والتحليل والتقييم التي أجرتها لسنوات، بطاقم عمل قوي يتابع عن كثب التطورات في العالم في مجال العلوم والتكنولوجيا ويحسن نفسه باستمرار. وفي هذا السياق، يتم أيضًا تقديم خدمات الاختبار للشركات وفقًا للمعيار "ISO/TS 16179 الأحذية - المواد الحرجة الموجودة بشكل محتمل في الأحذية ومكونات الأحذية - تحديد المركبات العضوية القصديرية في مواد الأحذية".
