Método de prueba estándar ASTM D5630-22 para el contenido de cenizas en plásticos

La norma “ASTM D5630-22 Método de prueba estándar para contenido de cenizas en plásticos” publicada por la Sociedad Estadounidense para Pruebas y Materiales (ASTM) describe un método de prueba desarrollado para determinar el contenido inorgánico de plásticos mediante procedimientos destructivos de incineración. Este método de prueba cubre niveles de cenizas del 0,01 por ciento o más. Estos procedimientos de incineración solo se utilizan para medir los sólidos residuales en el polímero y no pueden utilizarse para identificar cualitativamente los componentes químicos individuales de la ceniza.

Este método de prueba está limitado a materiales (incluido el vidrio) que son estables hasta 900 grados. Se recomienda el “Método de prueba estándar ASTM D2584-18 para pérdida por ignición de resinas reforzadas endurecidas” para muestras desconocidas y cuando la fusión de fracciones inorgánicas puede ser una preocupación.

Los polímeros fluorados y los polímeros que contienen componentes halogenados no se incluyen en estos procedimientos.

Esta norma incluye dos procedimientos para determinar residuos inorgánicos en plásticos:

• Procedimiento A Técnica de horno de mufla: Esta técnica se utiliza para muestras entre 5 y 50 gramos. Las muestras se queman sobre un quemador antes de reducirlas a cenizas en un horno de mufla.
• Procedimiento B Técnica de horno de incineración rápida: Esta técnica se utiliza para muestras de 2 a 10 gramos. Las muestras se queman y se reducen a cenizas en un horno de mufla.

Para una determinación más eficiente de las cenizas, la muestra de plástico debe estar en forma de polvo o gránulos. Este método de ensayo proporciona resultados consistentes del contenido de relleno para un relleno específico en una resina determinada. Sin embargo, este método puede no proporcionar el contenido absoluto de relleno en todos los casos. Esto incluye polímeros rellenos con carbonato de calcio, nanoarcillas y negro de humo. El procedimiento B es equivalente al método A descrito en la norma «ISO 3451/1 Plásticos - Determinación de cenizas - Parte 1: Métodos generales».

Para los efectos de esta norma, son válidos los términos y definiciones dados en “ASTM D883-22 Terminología estándar para plásticos” y “ASTM D1600-18 Terminología estándar para términos abreviados para plásticos”.

Este método de prueba se basa en la pérdida de peso que se produce cuando se quema una muestra de plástico para oxidar toda la materia orgánica. Los residuos inorgánicos procedentes de la incineración de plásticos pueden ser antibloqueantes, cargas, refuerzos, residuos de catalizadores, colorantes y similares. Las cantidades cuantitativas de cada uno son variables importantes en el proceso de producción.

Durante las pruebas, es probable que una altura de llama superior a 2,5 cm desde el quemador provoque una pérdida de partículas finas. Además, los tamaños de muestra grandes pueden provocar la evolución de productos de pirólisis que pueden afectar la recuperación de cenizas. Para evitar que la muestra se oxide y se queme demasiado rápido, las puertas del horno deben estar cerradas durante el período de ignición. Mientras tanto, es necesario asegurarse de que todos los crisoles se enfríen a temperatura ambiente antes de pesarlos.

El principal equipo utilizado en estas pruebas incluye:

• Una balanza capaz de pesar la muestra con una precisión de 0,0001 g. La báscula debe revisarse periódicamente para garantizar su precisión.
• Crisoles de porcelana, platino o fibra de cuarzo de tamaño suficiente e inertes al material a ensayar. El crisol de fibra de cuarzo se utiliza únicamente en el Procedimiento B.
• Horno de mufla con calentamiento por resistencia eléctrica o calentamiento por microondas, que puede mantener una temperatura de 900 grados más/menos 25 grados. Si se utiliza un horno de mufla eléctrico, éste deberá colocarse dentro de una campana bien ventilada. Si se utiliza un horno de microondas, debe colocarse dentro o al lado de la campana y el tubo de escape debe ventilarse hacia la campana o la atmósfera a través de conductos para evitar la inhalación de subproductos de la combustión. Se recomienda un horno de microondas capaz de proporcionar un flujo de aire de 2,8 m3/min para moverse a través de la cavidad del microondas.
• Enfriador: Se coloca un triángulo de nicromo sobre un embudo de polipropileno conectado a una fuente de aire comprimido seco o equivalente (el nicromo es una aleación de níquel y cromo con pequeñas cantidades de silicio, manganeso y hierro). Calibre el flujo de aire con un medidor de prueba húmedo o un medidor de burbujas para obtener un caudal de aproximadamente 30 L/min.
• Quemador.
• Desecador.

Para el nailon y otros materiales higroscópicos similares, las muestras se secan hasta alcanzar un peso constante antes de realizar la prueba.

Durante la preparación del crisol, los crisoles de porcelana o platino se limpian con agua del grifo y un detergente abrasivo. Es necesario asegurarse de que los residuos cocidos se eliminen completamente de los crisoles. Los crisoles de fibra de cuarzo son productos de un solo uso y no requieren limpieza. Los crisoles limpios se cuecen en un horno de mufla durante 5 minutos a la temperatura de funcionamiento establecida para quemar cualquier residuo en los crisoles. Después de cocer los crisoles, se colocan en un desecador para enfriarlos durante 20 a 30 minutos (crisoles de porcelana o platino) o 2 minutos (crisoles de fibra de cuarzo).

El porcentaje de cenizas y de masa en la muestra de análisis se calculan según la fórmula dada en la norma.

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