ASTM F2617-15 Método de prueba estándar para la identificación y cuantificación de cromo, bromo, cadmio, mercurio y plomo en materiales poliméricos mediante espectrometría de rayos X por energía dispersiva

La norma “ASTM F2617-15 Método de prueba estándar para la identificación y cuantificación de cromo, bromo, cadmio, mercurio y plomo en materiales poliméricos utilizando espectrometría de rayos X de energía dispersiva” desarrollada por la Sociedad Estadounidense para Pruebas y Materiales (ASTM) describe el procedimiento espectrométrico de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva para la identificación y cuantificación de cromo, bromo, cadmio, mercurio y plomo en materiales poliméricos.

Este método de prueba no es válido para determinar concentraciones totales de bifenilos polibromados (PBB), éteres de difenilo polibromados (PBDE) o cromo hexavalente. Este método de prueba no se puede utilizar para determinar los estados de valencia de átomos o iones.

Este método de prueba es aplicable para cromo, bromo, cadmio, mercurio y plomo en materiales poliméricos en el rango de 20 mg/kg a aproximadamente 1 por ciento en peso. Al mismo tiempo, este método de prueba también se puede aplicar a material polimérico homogéneo.

Para los propósitos de esta norma, las definiciones de términos aplicados a XRF (fluorescencia de rayos X), plásticos y sustancias declarables se encuentran en ASTM E135-21, ASTM D883-22 y ASTM F2576-09, respectivamente. Además, se aplican los siguientes términos y definiciones:

• La dispersión Compton se refiere a la dispersión inelástica de un fotón de rayos X por su interacción con los electrones ligados de un átomo. Este proceso también se llama dispersión incoherente.
• La dispersión de Rayleigh se refiere a la dispersión elástica de un fotón de rayos X por su interacción con los electrones ligados de un átomo. Este proceso también se llama dispersión coherente.

La tasa de conteo medida de la radiación dispersa Compton y Rayleigh varía dependiendo de la composición de la muestra y, por lo tanto, puede utilizarse para compensar los efectos de la matriz. Una opción es utilizar la tasa de conteo medida de dispersión Compton de la misma manera que la tasa de conteo medida de un elemento estándar interno. Alternativamente, la tasa de conteo medida de dispersión Compton o la relación de dispersión Compton/Rayleigh se pueden utilizar indirectamente para estimar el coeficiente de absorción de masa efectiva de la muestra, que se utiliza para compensar los efectos de la matriz. El concepto de correcciones basadas en el efecto de dispersión Compton se analiza en esta norma como una parte opcional de las diversas opciones de calibración.

• El modelo de parámetros fundamentales (FP) es un modelo para calibrar la respuesta de fluorescencia de rayos X, incluida la corrección de los efectos de matriz, basado en la teoría que describe los procesos físicos de las interacciones de los rayos X con la materia.
• Un material polimérico homogéneo se considera homogéneo para XRF cuando la composición elemental del material polimérico es independiente de la ubicación medida en la muestra y entre muestras individuales preparadas a partir del mismo material polimérico.
• El espesor infinito (o espesor crítico) es el espesor de la muestra que, cuando aumenta, no produce un aumento en la intensidad de los rayos X secundarios debido a la absorción por la matriz de polímero. Este espesor varía con la energía o longitud de onda de los rayos X secundarios.

Al realizar la prueba, la muestra de prueba óptima es una placa o disco liso lo suficientemente grande como para cubrir el área fotografiada del espectrómetro. Se pueden moldear muestras adecuadas a partir de láminas extruidas o de pellets, polvos o gránulos de resina.

La muestra se coloca en el haz de rayos X y se mide la región apropiada de su espectro para obtener las tasas de conteo o intensidades de fluorescencia de plomo, mercurio, cadmio, cromo y bromo.

El espectrómetro de fluorescencia de rayos X por dispersión de energía (EDXRF) se calibra a partir de materiales de referencia de polímeros medidos mediante uno de varios enfoques, incluida la construcción de curvas clásicas empíricas con parámetros fundamentales y coeficientes de influencia empíricos o teóricos. La calibración puede ser realizada por el fabricante o el usuario.

La selección de líneas de rayos X características apropiadas y las condiciones de prueba del espectrómetro pueden variar con cada elemento y con factores como la respuesta del detector, el rango de concentración y otros elementos presentes en la matriz de polímero.

Este método de prueba está diseñado para la determinación de cromo, bromo, cadmio, mercurio y plomo en materiales poliméricos homogéneos. El método de prueba se puede utilizar para determinar si el producto probado cumple con las especificaciones de fabricación. Un tiempo de medición típico es de 5 a 10 minutos por muestra, dependiendo de la matriz de muestra y las capacidades del espectrómetro EDXRF.

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