Método ISO 3679 para determinar el punto de inflamación y el punto de no inflamación con un comprobador de copa cerrada a pequeña escala

La norma “ISO 3679 Determinación del punto de inflamación - Método de inflamación, no inflamación y punto de inflamación mediante un comprobador de copa cerrada a pequeña escala” desarrollada por la Organización Internacional de Normalización (ISO) describe tres procedimientos que cubren las determinaciones de inflamación, no inflamación y punto de inflamación.

Los procedimientos de equilibrio rápido A y B son aplicables a las pruebas de inflamación, no inflamación y punto de inflamación de pinturas a base de agua, barnices, aglutinantes para pinturas y barnices, adhesivos, disolventes, productos derivados del petróleo (incluidos los combustibles para turbinas de aviación), combustibles diésel y queroseno, ésteres metílicos de ácidos grasos y productos relacionados en un rango de temperatura de -30 °C a +300 °C. Los procedimientos de equilibrio rápido se utilizan para determinar si un producto se inflamará a una temperatura específica (procedimiento A de inflamación, no inflamación) o al punto de inflamación de una muestra (procedimiento B). Cuando se utiliza junto con un detector de inflamación, esta norma también es adecuada para determinar el punto de inflamación de los ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME). La validez de la sensibilidad se indica en la tabla incluida en la norma.

El procedimiento de desequilibrio C se aplica a productos derivados del petróleo, incluyendo combustibles para turbinas de aviación, diésel y queroseno, así como a productos derivados del petróleo relacionados, en un rango de temperatura de -20 °C a +300 °C. Este procedimiento está automatizado para determinar el punto de inflamación. La sensibilidad se determina en un rango de 40 °C a 135 °C.

Para especificaciones y reglamentaciones se utiliza rutinariamente el procedimiento A o B.

Para los efectos de esta norma, se aplican los siguientes términos y definiciones:

• El equilibrio se refiere a la condición, en los métodos de prueba de punto de inflamación, en la que el vapor sobre la sección de prueba se encuentra a la misma temperatura que esta al aplicarse la fuente de ignición. Esta condición no se alcanza plenamente en la práctica, ya que la temperatura no es uniforme en toda la sección de prueba y la cubierta y el obturador del dispositivo pueden estar más fríos o más calientes.
• El éster metílico de ácidos grasos (FAME) es un combustible llamado B100 o biodiésel (100 %), que contiene ésteres monoalquílicos de ácidos grasos de cadena larga derivados de aceite vegetal o grasa animal. El FAME se especifica en normas como EN 14214 y ASTM D6751.
• La prueba sin llama consiste en aplicar una fuente de ignición ajustada para tener en cuenta los cambios de presión atmosférica a partir de 101,3 kPa, medidos según lo prescrito, a la temperatura especificada de la sección de prueba. Se determina si los vapores de la sección de prueba se inflaman y si la llama se propaga a la superficie del líquido en las condiciones de prueba especificadas.
• El punto de inflamación es la temperatura más baja de la sección de prueba, ajustada para tener en cuenta los cambios de presión atmosférica a partir de 101,3 kPa. Se determina si el vapor de la sección de prueba se inflama y la llama se propaga por la superficie del líquido en las condiciones de prueba especificadas.
• El desequilibrio se refiere a la situación en los métodos de prueba de punto de inflamación donde el vapor sobre la sección de prueba y la sección de prueba no están en equilibrio térmico al aplicar la fuente de ignición. Esto ocurre cuando la sección de prueba se calienta primero a una velocidad prescrita y la temperatura del vapor es inferior a la de la sección de prueba.

En los procedimientos de equilibrio rápido A y B, se introduce una muestra de 2 ml o 4 ml en un recipiente de ensayo ajustado y mantenido a la temperatura de ensayo requerida. Transcurrido un tiempo especificado, cuando se considera que los vapores y la muestra están en equilibrio térmico, se aplica una fuente de ignición y se determina si se ha alcanzado el punto de inflamación (procedimiento A). Para determinar el punto de inflamación real de la muestra, se realizan ensayos adicionales con muestras de ensayo nuevas a diferentes temperaturas del recipiente de ensayo hasta determinar el punto de inflamación (procedimiento B). La temperatura se ajusta mediante una fórmula para tener en cuenta el cambio de presión atmosférica desde 101,3 kPa.

En el procedimiento de desequilibrio C, se introduce una porción de prueba de 2 ml en un recipiente de prueba, que se ajusta y se mantiene a la temperatura inicial requerida. A continuación, el recipiente de prueba se calienta a una velocidad de rampa de 1,5 a 2,5 grados/minuto, y se aplica la fuente de ignición a intervalos de temperatura de 1 grado hasta que se detecta un punto de inflamación. La temperatura del punto de inflamación detectado se ajusta mediante una fórmula para tener en cuenta el cambio en la presión atmosférica desde 101,3 kPa.

Al prepararse para las pruebas, el paso más importante es seleccionar el instrumento adecuado para el procedimiento específico y la temperatura de inflamación prevista. Se deben seguir las instrucciones del fabricante para la correcta configuración, verificación y operación del instrumento, en particular para el manejo y ajuste de la fuente de ignición.

El procedimiento C es automático y requiere control automático de la rampa de temperatura, mientras que las pruebas subambientales requieren refrigeración integrada. El uso de un inserto para el recipiente (para materiales potencialmente pegajosos) se describe en el Apéndice C. Para las pruebas con FAME (procedimientos A y B), se utiliza una porción de prueba de 2 ml ± 0,05 ml y un tiempo de prueba de 60 s ± 2 s, junto con un detector electrónico de destello térmico. Para pruebas a temperaturas subambientales, se utiliza el Apéndice D si el instrumento no cuenta con refrigeración integrada para el recipiente de prueba.

El instrumento se apoya sobre una superficie plana y estable en un lugar sin corrientes de aire. Se debe utilizar un corta-aires cuando no sea posible protegerlo. Al analizar materiales que puedan producir vapores tóxicos, el instrumento debe colocarse dentro de una campana extractora de flujo de aire con control individual, configurada para extraer los vapores durante la prueba sin crear corrientes de aire alrededor del recipiente de prueba.

Salvo que se especifique lo contrario, las muestras deben obtenerse de acuerdo con los procedimientos descritos en las normas ISO 1513, ISO 15528, ISO 3170 o ISO 3171, o una norma nacional equivalente. Se debe colocar una cantidad suficiente de muestra para la prueba en un recipiente hermético de un material compatible con el líquido a muestrear. Por motivos de seguridad, el recipiente debe llenarse solo entre el 85 % y el 95 % de su capacidad. Las muestras deben almacenarse en condiciones que minimicen la pérdida de vapor y la acumulación de presión. No deben almacenarse a temperaturas superiores a 30 °C.

Para las especificaciones y reglamentaciones, se deben utilizar los procedimientos A o B, a menos que se especifique el procedimiento C.

Nuestra organización, que lleva años apoyando a empresas de todos los sectores mediante una amplia gama de actividades de prueba, medición, análisis y evaluación, cuenta con un sólido equipo de empleados que siguen de cerca los avances científicos y tecnológicos globales y se mejoran constantemente. En este contexto, también ofrecemos servicios de prueba según la norma ISO 3679, Determinación del punto de inflamación: método de inflamación-no inflamación y punto de inflamación, utilizando un dispositivo de prueba de copa cerrada a pequeña escala.