ISO 15597 Petróleo y productos relacionados - Determinación del contenido de cloro y bromo - Espectrometría de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda

La norma ISO 15597, «Petróleo y productos relacionados - Determinación del contenido de cloro y bromo - Espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda », publicada por la Organización Internacional de Normalización (ISO) , describe un método para determinar el contenido de cloro y bromo de productos petrolíferos líquidos, aceites y líquidos sintéticos, y aditivos para productos petrolíferos (incluidos los aceites usados) que son solubles en disolventes orgánicos y cuyo contenido de cloro/bromo es insignificante o se conoce con precisión. Este método es aplicable a productos o aditivos con un contenido de cloro en el rango de 0,000-5 % a 0,100 % en fracción másica y un contenido de bromo en el rango de 0,001-0 % a 0,100 % en fracción másica. Otros elementos son generalmente inmiscibles, pero el plomo puede ser inmiscible en concentraciones superiores a 0,1500 (m/m).

Los lubricantes usados ​​pueden presentar problemas especiales debido a la variedad de elementos potencialmente interferentes en concentraciones relativamente altas. Para lubricantes usados, el límite inferior de sensibilidad generalmente puede ser del 0,0050 % (m/m).

En principio, la muestra de prueba y una solución de bismuto que actúa como patrón interno se mezclan en una proporción de masas específica y se exponen a la radiación primaria de un tubo de rayos X en una celda de muestra. El contenido de cloro o bromo de la muestra se determina a partir de curvas de calibración preparadas con patrones de calibración de cloro o bromo.

Salvo que se especifique lo contrario, las muestras deben recolectarse de acuerdo con los procedimientos especificados en las normas ISO 3170 o ISO 3171. Las muestras deben recolectarse tras mezclarlas y subdividirlas completamente. Las muestras viscosas se calientan a una temperatura que las fluidifica y, si es necesario, se homogeneizan mediante un homogeneizador o mezclador. A efectos de este procedimiento, el término muestra incluye soluciones preparadas a partir de productos petrolíferos semisólidos o sólidos, según corresponda, pretratadas o diluidas con aditivos.

En el complejo mundo del refinado y el control de calidad del petróleo, garantizar la pureza y la seguridad de los combustibles y lubricantes es fundamental. Contaminantes como el cloro y el bromo pueden provocar corrosión en los motores, riesgos ambientales e incumplimiento normativo. Aquí es donde entra en juego la norma ISO 15597, una norma internacional que permite la determinación precisa del contenido de cloro y bromo en el petróleo y productos relacionados mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda (WD-XRF).

Esta norma se ha convertido en una piedra angular para los laboratorios de todo el mundo al proporcionar una técnica de análisis rápida y no destructiva que minimiza la preparación de la muestra y maximiza la precisión.

La norma ISO 15597 especifica un procedimiento estándar para determinar la cantidad de cloro y bromo en productos derivados del petróleo, como petróleo crudo, combustibles refinados, lubricantes y aditivos. Estos halógenos suelen entrar en la cadena de suministro a través de impurezas en el petróleo crudo o coadyuvantes de procesamiento, y sus niveles deben controlarse para cumplir con estrictas normativas ambientales, como las de la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (EPA) o el marco REACH de la Unión Europea.

Esta norma describe los pasos de calibración, medición y verificación para garantizar que los resultados sean confiables dentro de límites específicos y normalmente detecten concentraciones hasta niveles superiores a partes por millón (ppm).

La espectrometría de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda es un elemento fundamental de la norma ISO 15597, una técnica analítica potente y en constante evolución. Este instrumento utiliza una rejilla de difracción para separar las longitudes de onda de la fluorescencia de rayos X y proporciona una resolución superior para elementos como el cloro y el bromo.

Los pasos de funcionamiento del sistema son los siguientes:

• Preparación de la muestra: Se coloca una pequeña porción del producto de petróleo líquido en un recipiente de muestra, generalmente sin diluir, para preservar la matriz.
• Excitación: La muestra se bombardea con un haz de rayos X de alta energía desde una fuente de tubo (por ejemplo, ánodo de rodio o tungsteno).
• Emisión: Los átomos de la muestra absorben energía y emiten rayos X fluorescentes característicos.
• Detección y análisis: Un analizador de cristales (p. ej., LiF para los halógenos) difracta rayos X en un detector. La intensidad de estas líneas es proporcional a la concentración del elemento, calibrada con materiales de referencia certificados.

Este método se destaca en el análisis de múltiples elementos, lo que lo hace ideal para el control de calidad de rutina en refinerías.

La norma ISO 15597 se aplica a productos derivados del petróleo con contenidos de cloro y bromo que oscilan entre 1 mg/kg y varios porcentajes en masa. Es especialmente útil para:

• Control de refinerías: Monitoreo de procesos de desulfuración donde hay presencia de halógenos junto con azufre.
• Compatibilidad ambiental: Garantizar niveles bajos de halógenos en los combustibles para evitar los precursores de la lluvia ácida o la contaminación de las aguas subterráneas.
• Certificación de producto: Aprobación de lubricantes y aditivos para uso automotriz e industrial.

Esta norma ha sido adoptada en todo el mundo, con versiones nacionales como DIN ISO 15597 en Alemania y BS ISO 15597 en el Reino Unido, lo que garantiza protocolos de pruebas armonizados.

La adopción de la norma ISO 15597 ofrece numerosas ventajas sobre los métodos tradicionales de química húmeda, como la titulación o la cromatografía iónica de combustión. Por ejemplo,

• Velocidad: Los resultados están disponibles en minutos según la norma ISO 15597. Con los métodos tradicionales, los resultados están disponibles en horas o días.
• Destrucción de muestras: No destructiva según ISO 15597. Destructiva por métodos tradicionales.
• Precisión: Repetibilidad más/menos 0,5–2 por ciento con respecto a la norma ISO 15597. Error variable, a menudo mayor con los métodos tradicionales.
• Costo: Bajo por muestra después de la configuración inicial en ISO 15597. Alto en los métodos tradicionales debido a los reactivos y la mano de obra.
• Versatilidad: Procesa sólidos, líquidos y lodos según ISO 15597. Los métodos tradicionales se limitan a los líquidos.

Debido a estas ventajas, los principales fabricantes han hecho que sus dispositivos de espectrometría de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda (WD-XRF) sean compatibles con este estándar y se han vuelto indispensables para los laboratorios petroquímicos.

En definitiva, la norma ISO 15597 demuestra el papel de la ISO en la promoción de la estandarización global para el desarrollo de productos petrolíferos más seguros y limpios que impulsan el mundo. Al proporcionar un método robusto y eficiente para el análisis de halógenos, no solo protege los procesos industriales, sino que también contribuye a la gestión ambiental. A medida que esta norma siga evolucionando, seguirá apoyando la transición del sector petrolero hacia prácticas más respetuosas con el medio ambiente.

Nuestra organización, con una larga trayectoria operativa y un meticuloso seguimiento de los avances científicos y tecnológicos globales, cuenta con un equipo de profesionales experimentados y una amplia infraestructura para realizar pruebas, mediciones y análisis en una amplia gama de áreas para empresas de todos los sectores. En este contexto, también ofrecemos servicios de prueba conforme a la norma ISO 15597 Petróleo y productos relacionados - Determinación del contenido de cloro y bromo - Espectrometría de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda.