Método de teste padrão ASTM D5630-22 para teor de cinzas em plásticos

O padrão “ASTM D5630-22 Método de teste padrão para conteúdo de cinzas em plásticos” publicado pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) descreve um método de teste desenvolvido para determinar o conteúdo inorgânico de plásticos por procedimentos de incineração destrutiva. Níveis de cinzas de 0,01% ou mais são cobertos por este método de teste. Esses procedimentos de incineração são usados ​​apenas para medir sólidos residuais no polímero e não podem ser usados ​​para identificar qualitativamente componentes químicos individuais das cinzas.

Este método de teste é limitado a materiais (incluindo vidro) que são estáveis ​​até 900 graus. “Método de teste padrão ASTM D2584-18 para perda por ignição de resinas reforçadas endurecidas” é recomendado para amostras desconhecidas e quando a fusão de frações inorgânicas pode ser uma preocupação.

Polímeros fluorados e polímeros contendo componentes halogenados não estão incluídos nestes procedimentos.

Esta norma inclui dois procedimentos para determinar resíduos inorgânicos em plásticos:

• Procedimento A Técnica de mufla: Esta técnica é usada para amostras entre 5 e 50 gramas. As amostras são queimadas em um queimador antes de serem reduzidas a cinzas em um forno de mufla.
• Procedimento B Técnica de forno de incineração rápida: Esta técnica é usada para amostras de 2-10 gramas. As amostras são queimadas e reduzidas a cinzas em um forno mufla.

Para uma determinação mais eficiente do teor de cinzas, a amostra de plástico deve estar em pó ou em grânulos. Este método de ensaio fornece resultados consistentes para o teor de carga de um material específico em uma determinada resina. No entanto, este método pode não fornecer o teor absoluto de carga em todos os casos. Isso inclui polímeros com carbonato de cálcio, nanocargas e negro de fumo. O Procedimento B é equivalente ao Método A, conforme descrito na norma “ISO 3451/1 Plásticos - Determinação de cinzas - Parte 1: Métodos gerais”.

Para os fins desta norma, os termos e definições fornecidos em “Terminologia padrão ASTM D883-22 para plásticos” e “Terminologia padrão ASTM D1600-18 para termos abreviados para plásticos” são válidos.

Este método de teste é baseado na perda de peso que ocorre quando uma amostra de plástico é queimada para oxidar toda a matéria orgânica. Resíduos inorgânicos da incineração de plástico podem ser antibloqueios, cargas, reforços, resíduos de catalisadores, corantes e similares. As quantidades quantitativas de cada um são variáveis ​​importantes no processo de produção.

Durante os testes, uma altura de chama superior a 2,5 cm do queimador pode causar perda de partículas finas. Além disso, amostras grandes podem causar a evolução de produtos de pirólise que podem afetar a recuperação de cinzas. Para evitar que a amostra oxide e queime muito rapidamente, as portas do forno devem ser fechadas durante o período de ignição. Enquanto isso, é necessário garantir que todos os cadinhos sejam resfriados à temperatura ambiente antes da pesagem.

Os principais equipamentos utilizados nestes testes incluem:

• Uma balança capaz de pesar a amostra com precisão de 0,0001 g. A balança deve ser verificada periodicamente para garantir a precisão.
• Cadinhos de porcelana, platina ou fibra de quartzo de tamanho suficiente e inertes ao material a ser testado. O cadinho de fibra de quartzo é usado apenas no Procedimento B.
• Forno de mufla com aquecimento por resistência elétrica ou aquecimento por micro-ondas, que pode manter uma temperatura de 900 graus mais/menos 25 graus. Se for utilizado um forno de mufla elétrico, ele deve ser colocado dentro de um exaustor bem ventilado. Se um forno de micro-ondas for usado, ele deve ser colocado dentro ou próximo ao exaustor e o tubo de exaustão deve ser ventilado para o exaustor ou para a atmosfera por meio de dutos para evitar a inalação de subprodutos da combustão. Recomenda-se um forno de micro-ondas capaz de fornecer um fluxo de ar de 2,8 m3/min a ser movimentado através da cavidade do micro-ondas.
• Resfriador: Um triângulo de nicrômio é colocado em um funil de polipropileno conectado a uma fonte de ar comprimido seco ou equivalente (nicrômio é uma liga de níquel e cromo com pequenas quantidades de silício, manganês e ferro). Calibre o fluxo de ar com um medidor de teste úmido ou medidor de bolhas para obter uma vazão de aproximadamente 30 L/min.
• Queimador.
• Dessecador.

Para náilon e materiais higroscópicos similares, as amostras são secas até peso constante antes do teste.

Durante a preparação do cadinho, os cadinhos de porcelana ou platina são limpos com água da torneira e um detergente abrasivo. É necessário garantir que os resíduos cozidos sejam completamente removidos dos cadinhos. Os cadinhos de fibra de quartzo são produtos de uso único e não requerem limpeza. Cadinhos limpos são cozidos em um forno mufla por 5 minutos na temperatura operacional definida para queimar qualquer resíduo nos cadinhos. Após a queima dos cadinhos, eles são colocados em um dessecador para esfriar por 20 a 30 minutos (cadeinhos de porcelana ou platina) ou 2 minutos (cadeinhos de fibra de quartzo).

A porcentagem de cinzas e massa na amostra de análise é calculada de acordo com a fórmula fornecida na norma.

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