Método de teste padrão ASTM F2617-15 para identificação e quantificação de cromo, bromo, cádmio, mercúrio e chumbo em materiais poliméricos usando espectrometria de raios X de energia dispersiva

O padrão “Método de teste padrão ASTM F2617-15 para identificação e quantificação de cromo, bromo, cádmio, mercúrio e chumbo em materiais poliméricos usando espectrometria de raios X de dispersão de energia” desenvolvido pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) descreve o procedimento espectrométrico de fluorescência de raios X de dispersão de energia para identificação e quantificação de cromo, bromo, cádmio, mercúrio e chumbo em materiais poliméricos.

Este método de teste não é válido para determinar concentrações totais de bifenilos polibromados (PBB), éteres difenílicos polibromados (PBDE) ou cromo hexavalente. Este método de teste não pode ser usado para determinar os estados de valência de átomos ou íons.

Este método de teste é aplicável para cromo, bromo, cádmio, mercúrio e chumbo em materiais poliméricos na faixa de 20 mg/kg a aproximadamente 1 por cento em peso. Ao mesmo tempo, este método de teste também pode ser aplicado a materiais poliméricos homogêneos.

Para os propósitos desta norma, as definições de termos aplicados a XRF (fluorescência de raios X), plásticos e substâncias declaráveis ​​são encontradas em ASTM E135-21, ASTM D883-22 e ASTM F2576-09, respectivamente. Além disso, aplicam-se os seguintes termos e definições:

• O espalhamento Compton se refere ao espalhamento inelástico de um fóton de raios X por sua interação com os elétrons ligados de um átomo. Esse processo também é chamado de espalhamento incoerente.
• O espalhamento de Rayleigh se refere ao espalhamento elástico de um fóton de raios X por sua interação com os elétrons ligados de um átomo. Esse processo também é chamado de espalhamento coerente.

A taxa de contagem medida da radiação espalhada de Compton e Rayleigh varia dependendo da composição da amostra e, portanto, pode ser usada para compensar efeitos de matriz. Uma opção é usar a taxa de contagem medida do espalhamento Compton da mesma forma que a taxa de contagem medida de um elemento padrão interno. Alternativamente, a taxa de contagem medida do espalhamento Compton ou a razão de espalhamento Compton/Rayleigh podem ser usadas indiretamente para estimar o coeficiente de absorção de massa efetivo da amostra, que é usado para compensar os efeitos da matriz. O conceito de correções baseadas no efeito de espalhamento Compton é discutido nesta norma como uma parte opcional das várias opções de calibração.

• O modelo de parâmetros fundamentais (PF) é um modelo para calibrar a resposta de fluorescência de raios X, incluindo correção para efeitos de matriz, com base na teoria que descreve os processos físicos das interações de raios X com a matéria.
• Um material polimérico homogêneo é considerado homogêneo para XRF quando a composição elementar do material polimérico é independente da localização medida na amostra e entre amostras individuais preparadas a partir do mesmo material polimérico.
• Espessura infinita (ou espessura crítica) é a espessura da amostra que, quando aumentada, não resulta em aumento na intensidade dos raios X secundários devido à absorção pela matriz polimérica. Essa espessura varia com a energia do raio X secundário ou comprimento de onda.

Ao realizar o teste, a amostra de teste ideal é uma placa ou disco liso, grande o suficiente para cobrir a área da imagem do espectrômetro. Amostras adequadas podem ser moldadas a partir de folhas extrudadas ou moldadas a partir de pelotas, pós ou grânulos de resina.

A amostra é colocada no feixe de raios X e a região apropriada do seu espectro é medida para obter as taxas de contagem ou intensidades de fluorescência de chumbo, mercúrio, cádmio, cromo e bromo.

O espectrômetro de fluorescência de raios X dispersiva de energia (EDXRF) é calibrado a partir de materiais de referência poliméricos medidos por uma de várias abordagens, incluindo construção de curva empírica e clássica com parâmetros fundamentais e coeficientes de influência empíricos ou teóricos. A calibração pode ser realizada pelo fabricante ou pelo usuário.

A seleção de linhas de raios X características apropriadas e condições de teste do espectrômetro pode variar com cada elemento e com fatores como resposta do detector, faixa de concentração e outros elementos presentes na matriz do polímero.

Este método de teste foi desenvolvido para a determinação de cromo, bromo, cádmio, mercúrio e chumbo em materiais poliméricos homogêneos. O método de teste pode ser usado para determinar se o produto testado está em conformidade com as especificações de fabricação. O tempo típico de medição é de 5 a 10 minutos por amostra, dependendo da matriz da amostra e das capacidades do espectrômetro EDXRF.

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