Método de ponto de fulgor e não fulgor ISO 3679 com testador de copo fechado de pequena escala

A norma “ISO 3679 Determinação do ponto de fulgor - Método de ponto de fulgor, não fulgor e ponto de fulgor por testador de copo fechado em pequena escala” desenvolvida pela Organização Internacional para Padronização (ISO) descreve três procedimentos que abrangem determinações de ponto de fulgor, não fulgor e ponto de fulgor.

Os procedimentos de equilíbrio rápido A e B são aplicáveis ​​aos ensaios de fulgor, não fulgor e ponto de fulgor de tintas à base de água, vernizes, ligantes para tintas e vernizes, adesivos, solventes, produtos petrolíferos, incluindo combustíveis para turbinas de aviação, combustíveis diesel e querosene, ésteres metílicos de ácidos graxos e produtos relacionados, em uma faixa de temperatura de -30 °C a +300 °C. Os procedimentos de equilíbrio rápido são usados ​​para determinar se um produto irá fulgor a uma temperatura especificada (procedimento de fulgor, não fulgor A) ou no ponto de fulgor de uma amostra (procedimento B). Quando usado em conjunto com um detector de fulgor, este padrão também é adequado para determinar o ponto de fulgor de ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME). A validade da sensibilidade é fornecida na tabela dentro do padrão.

O procedimento de não equilíbrio C é aplicável a produtos petrolíferos, incluindo combustíveis para turbinas de aviação, diesel e querosene, e produtos petrolíferos relacionados, em uma faixa de temperatura de -20 °C a +300 °C. O procedimento de não equilíbrio é automatizado para determinar o ponto de fulgor. A sensibilidade é determinada na faixa de 40 °C a 135 °C.

Para especificações e regulamentações, o procedimento A ou B é usado rotineiramente.

Para os fins desta norma, aplicam-se os seguintes termos e definições:

• Equilíbrio refere-se à condição em métodos de teste de ponto de fulgor em que o vapor acima da seção de teste está à mesma temperatura que a seção de teste quando a fonte de ignição é aplicada. Essa condição não é totalmente alcançada na prática porque a temperatura não é uniforme em toda a seção de teste e a tampa e o obturador do dispositivo podem estar mais frios ou mais quentes.
• Éster metílico de ácido graxo (FAME) é um combustível denominado B100 ou biodiesel (100%), que contém ésteres monoalquílicos de ácidos graxos de cadeia longa derivados de óleo vegetal ou gordura animal. O FAME é especificado em normas como EN 14214 e ASTM D6751.
• O teste sem ignição consiste na aplicação de uma fonte de ignição ajustada para levar em conta as variações na pressão atmosférica a partir de 101,3 kPa, medida da maneira prescrita, à temperatura especificada da seção de teste. É determinado se os vapores da seção de teste inflamam e se a chama se espalha para a superfície do líquido sob as condições de teste especificadas.
• O ponto de fulgor é a temperatura mais baixa da seção de teste, ajustada para levar em conta as variações na pressão atmosférica a partir de 101,3 kPa. É determinado se o vapor da seção de teste se inflama e a chama se espalha sobre a superfície do líquido sob as condições de teste especificadas.
• Fora de equilíbrio refere-se à situação, nos métodos de teste de ponto de fulgor, em que o vapor acima da seção de teste e a seção de teste não estão em equilíbrio térmico quando a fonte de ignição é aplicada. Isso ocorre quando a seção de teste é aquecida inicialmente a uma taxa prescrita fixa e a temperatura do vapor fica abaixo da temperatura da seção de teste.

Nos procedimentos de equilíbrio rápido A e B, uma porção de teste de 2 ml ou 4 ml é introduzida em um recipiente de teste que foi ajustado e mantido na temperatura de teste necessária. Após um tempo especificado, quando os vapores e a porção de teste são considerados em equilíbrio térmico, uma fonte de ignição é aplicada e é determinada se ocorreu um ponto de fulgor (procedimento A). Para determinar o verdadeiro ponto de fulgor da amostra, testes adicionais são realizados com porções de teste novas em diferentes temperaturas do recipiente de teste até que o ponto de fulgor seja determinado (procedimento B). A temperatura é ajustada para levar em conta a mudança na pressão atmosférica de 101,3 kPa usando uma fórmula.

No procedimento C de não equilíbrio, uma porção de teste de 2 ml é introduzida em um recipiente de teste que é ajustado e mantido na temperatura inicial necessária. O recipiente de teste é então aquecido a uma taxa de rampa de 1,5 graus/minuto a 2,5 graus/minuto, e a fonte de ignição é aplicada em intervalos de 1 grau de temperatura até que um ponto de fulgor seja detectado. A temperatura do ponto de fulgor detectada é ajustada para levar em conta a mudança na pressão atmosférica de 101,3 kPa usando uma fórmula.

Ao se preparar para os testes, o passo mais importante é selecionar o instrumento apropriado para o procedimento específico e a temperatura de ponto de fulgor esperada. As instruções do fabricante devem ser seguidas para a configuração, verificação e operação adequadas do instrumento, especialmente no que diz respeito à operação e ao ajuste da fonte de ignição.

O Procedimento C é automático e requer controle automático de rampa de temperatura, enquanto os testes subambientes requerem resfriamento integrado. O uso de um recipiente de inserção (para materiais potencialmente pegajosos) é descrito no Apêndice C. Ao testar FAME (procedimentos A e B), uma porção de teste de 2 ml mais/menos 0,05 ml e um tempo de teste de 60 s mais/menos 2 s são utilizados em conjunto com um detector eletrônico de flash térmico. Para temperaturas de teste subambientes, o Apêndice D é utilizado se o instrumento não possuir resfriamento integrado do recipiente de teste.

O instrumento é apoiado em uma superfície plana e estável, em um local sem correntes de ar. Uma proteção contra correntes de ar deve ser utilizada quando a proteção contra correntes de ar não for possível. Ao testar materiais que podem produzir vapores tóxicos, o instrumento deve ser colocado dentro de uma capela de fluxo de ar com controle individual, configurada para extrair os vapores durante o teste sem criar correntes de ar ao redor do recipiente de teste.

Salvo especificação em contrário, as amostras devem ser obtidas de acordo com os procedimentos descritos nas normas ISO 1513, ISO 15528, ISO 3170 ou ISO 3171, ou em uma norma nacional equivalente. Uma quantidade suficiente de amostra para o teste deve ser colocada em um recipiente hermeticamente fechado, feito de material compatível com o líquido a ser amostrado, e, por questões de segurança, o recipiente deve ser preenchido apenas até 85% a 95% de sua capacidade. As amostras devem ser armazenadas em condições que minimizem a perda de vapor e o acúmulo de pressão. As amostras não devem ser armazenadas em temperaturas acima de 30 °C.

Para especificações e regulamentações, os procedimentos A ou B devem ser usados, a menos que o procedimento C seja especificado.

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