NIOSH 7105 Determinação de chumbo por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS)

A norma “NIOSH 7105 Determinação de chumbo por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS)” desenvolvida pelo Instituto Nacional de Segurança e Saúde Ocupacional (NIOSH) descreve um procedimento para detectar chumbo em materiais usando espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Este procedimento abrange chumbo elementar e compostos de chumbo, exceto chumbo alquilado.

A espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS) também é conhecida como espectrometria de absorção atômica eletrotérmica (ETAAS). Este instrumento é uma tecnologia estabelecida para quantificar elementos em níveis de traços e ultratraços (até μg/L) usando apenas volumes de amostra (normalmente menos de 100 μL).

Neste dispositivo, uma quantidade conhecida de solução de amostra é injetada em um tubo de grafite revestido de grafite ou carbono pirolítico, que pode então ser aquecido para vaporizar e atomizar o analito. Os átomos absorvem luz ultravioleta ou visível de um elemento de um comprimento de onda específico e fazem a transição para níveis mais altos de energia eletrônica. A quantidade de absorbância é uma medida da concentração do elemento de interesse na solução da amostra. As concentrações podem ser derivadas após o instrumento ser calibrado com padrões de concentração conhecidos.

Os usos ideais para espectrometria de absorção atômica em forno de grafite incluem:

• Metais traços em água ultrapura
• Determinação de dióxido de silício em água ultrapura com limite de detecção de 0,4 μg/L

Os pontos fortes deste instrumento são: boa sensibilidade, baixos limites de detecção (μg/L), aplicabilidade a uma ampla gama de matrizes, pequenos volumes de amostra e interferências espectrais limitadas.

Entretanto, este instrumento tem as seguintes limitações: análise sequencial demorada de 1 a 6 elementos, faixa dinâmica limitada (a faixa na qual o sinal iônico é linear com a concentração do analito), falta de capacidade de varredura e necessidade de otimização de método individual para cada tipo de amostra.

Também estão sendo conduzidos estudos para a detecção de chumbo no sangue e na urina usando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. Este instrumento é uma técnica líder em química analítica como uma análise de rotina de baixo nível para chumbo e outros metais pesados ​​para uma ampla variedade de tipos de amostras.

O envenenamento por chumbo é um problema de saúde ambiental que tem consequências extremamente sérias no corpo humano. O envenenamento agudo por chumbo se apresenta clinicamente com dor abdominal aguda intensa, um diagnóstico difícil em situações de emergência. O desenvolvimento de um método rápido e confiável para determinar chumbo no sangue e na urina é importante tanto para o diagnóstico quanto para o tratamento. Nesse sentido, a detecção de chumbo com GFAAS é um procedimento importante na área médica.

Para a aplicabilidade desta norma, a faixa de trabalho para uma amostra de ar de 200 L é de 0,002 a 1 mg/m3. Se forem esperadas altas concentrações, as amostras devem ser analisadas por AAS de chama. Este método é aplicável ao chumbo elementar, incluindo fumaça de chumbo e todos os outros aerossóis que contêm chumbo. Esta é uma análise elementar que não é específica do composto. Alíquotas da amostra podem ser analisadas separadamente para elementos adicionais.

A correção de fundo contínua D2 ou H2 ou Zeeman é usada para controlar a absorção molecular. Altas concentrações de cálcio, sulfato, carbonato, sulfato, carbonato, fosfato, iodeto, flúor ou acetato podem ser compensadas com uma etapa adicional de processamento de amostra.

Esses testes também incluem os seguintes métodos alternativos:

• O método 7300 (ICP-AES) é um método analítico alternativo.
• O método 7505 é específico para sulfeto de chumbo por difração de raios X.
• O método 7082 é um método AAS de chama com uma faixa operacional mais alta.

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