A norma ISO 15597, “Petróleo e produtos relacionados - Determinação do teor de cloro e bromo - Espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda ”, publicada pela Organização Internacional de Normalização (ISO) , descreve um método para determinar o teor de cloro e bromo em produtos petrolíferos líquidos, óleos e líquidos sintéticos e aditivos para produtos petrolíferos (incluindo óleos usados) solúveis em solventes orgânicos e cujo teor de cloro/bromo seja desprezível ou conhecido com precisão. Este método é aplicável a produtos ou aditivos com teor de cloro na faixa de 0,000-5% a 0,100% em fração mássica e teor de bromo na faixa de 0,001-0% a 0,100% em fração mássica. Outros elementos são geralmente imiscíveis, mas o chumbo pode ser imiscível em teores acima de 0,1500 (m/m).
Lubrificantes usados podem apresentar problemas específicos devido à variedade de elementos potencialmente interferentes em concentrações relativamente altas. Para lubrificantes usados, o limite inferior de sensibilidade pode geralmente ser de 0,0050% (m/m).
Em princípio, a amostra de teste e uma solução de bismuto que serve como padrão interno são misturadas em uma proporção de massa especificada e expostas à radiação primária de um tubo de raios X em uma célula de amostra. O teor de cloro ou bromo da amostra é determinado a partir de curvas de calibração preparadas com padrões de calibração de cloro ou bromo.
Salvo especificação em contrário, as amostras devem ser coletadas de acordo com os procedimentos especificados na ISO 3170 ou ISO 3171. As amostras devem ser coletadas após mistura e subdivisão completas da amostra. Amostras viscosas são aquecidas a uma temperatura que fluidize a amostra e, se necessário, homogeneizadas usando um homogeneizador ou misturador. Para os fins deste procedimento, o termo amostra inclui soluções preparadas a partir de produtos petrolíferos semissólidos ou sólidos, conforme o caso, pré-tratados ou diluídos com aditivos.
No complexo mundo do refino de petróleo e do controle de qualidade, garantir a pureza e a segurança de combustíveis e lubrificantes é fundamental. Contaminantes como cloro e bromo podem causar corrosão do motor, riscos ambientais e não conformidade regulatória. É aqui que entra a ISO 15597, uma norma internacional que permite a determinação precisa do teor de cloro e bromo em petróleo e produtos relacionados por meio da espectrometria de fluorescência de raios X dispersiva em comprimento de onda (WD-XRF).
Este padrão se tornou um marco para laboratórios no mundo todo, pois fornece uma técnica de análise rápida e não destrutiva que minimiza a preparação de amostras e maximiza a precisão.
A norma ISO 15597 especifica um procedimento padrão para determinar a quantidade de cloro e bromo em produtos petrolíferos, como petróleo bruto, combustíveis refinados, lubrificantes e aditivos. Esses halogênios normalmente entram na cadeia de suprimentos por meio de impurezas no petróleo bruto ou em auxiliares de processamento, e seus níveis devem ser monitorados para cumprir regulamentações ambientais rigorosas, como as da Agência de Proteção Ambiental dos EUA (EPA) ou o REACH da União Europeia.
Esta norma descreve as etapas de calibração, medição e verificação para garantir que os resultados sejam confiáveis dentro dos limites especificados e normalmente detectarão concentrações até níveis superiores a partes por milhão (ppm).
No cerne da norma ISO 15597 está a espectrometria de fluorescência de raios X dispersiva em comprimento de onda, uma técnica analítica poderosa e em constante evolução. Este instrumento utiliza uma rede de difração para separar comprimentos de onda de fluorescência de raios X e fornece resolução superior para elementos como cloro e bromo.
As etapas operacionais do sistema são as seguintes:
Este método é excelente na análise de múltiplos elementos, tornando-o ideal para controle de qualidade de rotina em refinarias.
A norma ISO 15597 se aplica a produtos petrolíferos com teores de cloro e bromo variando de 1 mg/kg a vários por cento em massa. É particularmente útil para:
Esta norma foi adotada em todo o mundo, com versões nacionais como a DIN ISO 15597 na Alemanha e a BS ISO 15597 no Reino Unido, garantindo protocolos de teste harmonizados.
A adoção da norma ISO 15597 apresenta inúmeras vantagens em relação aos métodos tradicionais de química úmida, como titulação ou cromatografia de íons de combustão. Por exemplo,
Devido a essas vantagens, os principais fabricantes tornaram seus dispositivos de espectrometria de fluorescência de raios X dispersiva em comprimento de onda (WD-XRF) compatíveis com esse padrão e se tornaram indispensáveis para laboratórios petroquímicos.
Em última análise, a norma ISO 15597 é uma prova do papel da ISO na promoção da padronização global no desenvolvimento de produtos petrolíferos mais seguros e limpos que abastecem o mundo. Ao fornecer um método robusto e eficiente para análise de halogênios, ela não apenas protege os processos industriais, mas também contribui para a gestão ambiental. À medida que esta norma continua a evoluir, ela continuará a apoiar a transição do setor petrolífero para práticas mais ecologicamente corretas.
Nossa organização, que atua há muitos anos e acompanha meticulosamente os desenvolvimentos globais em ciência e tecnologia, emprega uma equipe de profissionais experientes e uma ampla infraestrutura para realizar testes, medições e análises em uma ampla gama de áreas para empresas de todos os setores. Nesse contexto, também prestamos serviços de testes em conformidade com a norma ISO 15597 Petróleo e produtos relacionados - Determinação do teor de cloro e bromo - Espectrometria de fluorescência de raios X dispersiva em comprimento de onda.
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