มาตรฐาน “CPSC-CH-C1001-09 ขั้นตอนปฏิบัติมาตรฐานสำหรับการกำหนดสารพาทาเลต” ที่เผยแพร่โดยคณะกรรมการความปลอดภัยผลิตภัณฑ์เพื่อผู้บริโภคของสหรัฐอเมริกา (CPSC) อธิบายวิธีการทดสอบที่จะใช้ในการวิเคราะห์ปริมาณสารพาทาเลตในของเล่นเด็กและผลิตภัณฑ์ดูแลเด็กที่ครอบคลุมโดยพระราชบัญญัติการปรับปรุงความปลอดภัยของผลิตภัณฑ์เพื่อผู้บริโภค ส่วนที่ 108 และมาตรฐานที่ระบุใน 16 CFR ส่วนที่ 1307 ได้มีการกำหนดแล้วว่าการใช้ชุดวิธีการสกัดและการวิเคราะห์ที่เหมาะสมที่นำเสนอในที่นี้เพียงพอที่จะกำหนดความเข้มข้นของสารพาทาเลตที่ควบคุมแปดชนิดในผลิตภัณฑ์เพื่อผู้บริโภคส่วนใหญ่ ผลิตภัณฑ์ที่ทำจากวัสดุบางประเภทอาจต้องมีการปรับเปลี่ยน และควรขึ้นอยู่กับความรู้ด้านเคมีและวัสดุศาสตร์ที่ถูกต้อง รวมถึงตัวทำละลายที่เหมาะสมสำหรับวัสดุนั้นๆ แนวทางทั่วไปคือการละลายตัวอย่างทั้งหมดในเทตระไฮโดรฟิวแรน ตกตะกอนโพลีเมอร์ที่ละลายอยู่ด้วยตัวทำละลายตัวที่สอง จากนั้นวิเคราะห์ด้วยเครื่องแก๊สโครมาโทกราฟี-แมสสเปกโตรเมตรี (GC-MS)
ขั้นตอนการวัดความเข้มข้นของพทาเลตประกอบด้วย 3 ส่วน ได้แก่ การเตรียมตัวอย่าง การสกัด และการวิเคราะห์ นอกเหนือจากขั้นตอนที่อธิบายไว้ที่นี่ วิธีการทางเลือกบางประการที่ระบุไว้ด้านล่างนี้เป็นที่ยอมรับสำหรับการทดสอบการรับรองเนื้อหาพทาเลต อย่างไรก็ตาม วิธีการบางอย่างอาจต้องได้รับการปรับใช้ให้เหมาะสม ที่สำคัญที่สุด วิธีการบางอย่างจะยกเว้นสารพาทาเลตทั้งหมดที่ถูกควบคุมสำหรับการใช้ในของเล่นเด็กและผลิตภัณฑ์ดูแลเด็กในสหรัฐอเมริกาโดยเฉพาะ ดังนั้นจึงควรมีการปรับปรุงวิธีการให้ครอบคลุมถึงพาทาเลททุกชนิดที่สนใจ
วิธีการอิสระต่อไปนี้เป็นที่ยอมรับสำหรับการทดสอบรับรองเนื้อหาพทาเลตและไม่จำเป็นต้องดัดแปลงเกินกว่าการรวมพทาเลตทั้งหมดที่สนใจ:
วิธีการต่อไปนี้เหมาะสำหรับส่วนการสกัดของการทดสอบการรับรองเท่านั้น สิ่งเหล่านี้ควรจะรวมกับวิธีการแบบแยกเดี่ยวที่ระบุไว้ข้างต้นหรือกับวิธีการวิเคราะห์เพียงอย่างเดียวในมาตรฐานต่อไปนี้:
วิธีการเหล่านี้จำเป็นต้องใช้วัสดุอันตราย เป็นเรื่องสำคัญอย่างยิ่งที่วัสดุอันตรายทั้งหมดจะต้องได้รับการจัดการอย่างถูกต้องในตู้ดูดควันที่มีการระบายอากาศที่ปลอดภัย พร้อมทั้งมีอุปกรณ์ป้องกันส่วนบุคคลที่เพียงพอ
พาทาเลทเป็นสารปนเปื้อนทั่วไป แม้ระดับการปนเปื้อนต่ำก็สามารถส่งผลต่อผลเชิงปริมาณได้ จำเป็นต้องหลีกเลี่ยงวัสดุพลาสติกและใช้เฉพาะภาชนะและอุปกรณ์ที่ทำความสะอาดอย่างพิถีพิถันเท่านั้น ควรทดสอบตัวทำละลายทั้งหมดเพื่อดูว่ามีปริมาณพาทาเลตหรือไม่ ควรนำตัวทำละลายเปล่าไปผ่าน GC-MS เป็นระยะๆ เพื่อตรวจสอบการปนเปื้อนที่อาจเกิดขึ้น แนะนำให้ใช้แก้วแบบใช้แล้วทิ้งทุกครั้งที่เป็นไปได้
ก่อนการวิเคราะห์ ควรตัดส่วนประกอบพลาสติกแต่ละชิ้นให้เป็นชิ้นเล็กๆ (ขนาดไม่เกิน 2 มม.) หรือบดให้เป็นผงตัวอย่าง ส่วนประกอบพลาสติกแต่ละชิ้นที่ถูกตัดหรือบดถือเป็นตัวอย่างสำหรับการทดสอบ อย่างน้อยจะต้องเตรียมปริมาณที่จำเป็นเพื่อสร้างขนาดตัวอย่างที่เหมาะสม
ในการกำจัดพทาเลต ห้องปฏิบัติการทดสอบจะพิจารณาว่าจำเป็นต้องใช้ตัวอย่างจำลองจำนวนเท่าใดเพื่อให้เป็นไปตามข้อกำหนดในการรับรองคุณภาพ รีเอเจนต์เปล่าในห้องปฏิบัติการจะถูกเตรียมไว้พร้อมกันกับตัวอย่าง เติมเบนซิลเบนโซเอตลงในตัวทำละลายตกตะกอนโดยตรง (เลือกใช้อะซีโตไนไตรล์หรือเฮกเซน) เพื่อให้ได้ความเข้มข้น 30 μg/mL ซึ่งจะใช้เป็นมาตรฐานภายใน
ชั่งน้ำหนักตัวอย่างขั้นต่ำ 0,05 กรัมบวกหรือลบ 0,005 กรัมลงในขวดแก้วที่ปิดสนิท (โดยมีความแม่นยำบวกหรือลบ 0,5 เปอร์เซ็นต์) หากตัวอย่างไม่สม่ำเสมอจะต้องรวบรวมมากขึ้นเพื่อลดความแปรปรวนของตัวอย่าง
เติมเตตระไฮโดรฟิวแรน 5 มิลลิลิตรลงในตัวอย่าง สำหรับตัวอย่างที่มากกว่า 0,05 กรัม ให้เติมเทตระไฮโดรฟิวแรน 0,1 มิลลิลิตรต่อตัวอย่างทุก 10 กรัม (หรือปริมาณที่เหมาะสมเพื่อละลายตัวอย่าง) เขย่าหรือผสมตัวอย่างเป็นเวลาอย่างน้อย 30 นาทีเพื่อให้แน่ใจว่าละลาย วัสดุบางชนิดอาจไม่ละลายหมด ในกรณีนี้ให้เพิ่มเวลาผสมอีก 2 ชั่วโมงแล้วดำเนินการต่อ
ตกตะกอนโพลิเมอร์ PVC ด้วยอะซีโตไนไตรล์หรือเฮกเซน 5 มล. ต่อเทตระไฮโดรฟิวแรน 10 มล. ที่ใช้ เขย่าแรงๆ และรออย่างน้อย 5 นาทีเพื่อให้โพลิเมอร์ตกตะกอน
ถ่ายโอนสารละลายส่วนบนไปที่ขวด GC เพื่อการวิเคราะห์ หากใช้เฮกเซนในขั้นตอนข้างต้น ขอแนะนำให้กรองสารละลายส่วนบนผ่านตัวกรอง PTFE (เทฟลอน) ความหนา 0,45 pm ก่อนถ่ายโอน
แนะนำให้ใช้ระบบ GC-MS พร้อมเครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติสำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่าง เครื่องมือที่เกี่ยวข้อง เช่น GC หรือโครมาโทกราฟีของเหลว (LC) ที่มีตัวเลือก MS ขั้นสูง (เช่น ไอออนแทรปหรือแมสสเปกโตรเมตรีแบบแทนเด็ม) สามารถใช้สำหรับการประเมินเชิงคุณภาพได้ เงื่อนไข GC แสดงไว้ในตารางที่กำหนดไว้ในมาตรฐาน
องค์กรของเราซึ่งพยายามสนับสนุนธุรกิจจากทุกภาคส่วนด้วยการทดสอบ การวัด การวิเคราะห์และการประเมินที่หลากหลายซึ่งได้ดำเนินการมาหลายปี มีบุคลากรที่แข็งแกร่งซึ่งติดตามการพัฒนาของโลกในด้านวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยีอย่างใกล้ชิด และปรับปรุงตัวเองอย่างต่อเนื่อง ในบริบทนี้ บริการทดสอบยังมีให้กับธุรกิจต่างๆ ตามมาตรฐาน “ขั้นตอนปฏิบัติงานมาตรฐาน CPSC-CH-C1001-09 สำหรับการกำหนดพทาเลต”
คุณสามารถขอให้เรากรอกแบบฟอร์มของเราเพื่อรับการนัดหมายเพื่อรับข้อมูลรายละเอียดเพิ่มเติมหรือเพื่อขอการประเมินผล
