มาตรฐาน “ISO/TS 16186 รองเท้า - สารสำคัญที่อาจพบในรองเท้าและส่วนประกอบของรองเท้า - การกำหนดไดเมทิลฟูมาเรต (DMFU)” ที่พัฒนาโดยองค์กรระหว่างประเทศเพื่อการมาตรฐาน (ISO) อธิบายวิธีการกำหนดปริมาณไดเมทิลฟูมาเรต (DMFU) โดยใช้แก๊สโครมาโทกราฟีร่วมกับแมสสเปกโตรเมตรีควอดรูโพลเดี่ยว (GC-MS) หรือแมสสเปกโตรเมตรีควอดรูโพลแบบคู่ (GC-MS/MS) มาตรฐานนี้ใช้กับรองเท้าทุกประเภทและส่วนประกอบของรองเท้า ยกเว้นส่วนที่เป็นโลหะ
ตามหลักการแล้วตัวอย่างจะถูกลบออกโดยใช้อะซิโตนที่อุณหภูมิ 60 องศาในอ่างอัลตราโซนิก ในขั้นตอนนี้สามารถใช้สองขั้นตอนที่แตกต่างกัน ขึ้นอยู่กับวัสดุที่จะทดสอบ:
ส่วนย่อยของสารสกัดจะถูกวิเคราะห์โดยใช้เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟีโดยใช้การตรวจวัดมวลแบบควอดรูโพลเดี่ยว (GC-MS) หรือการตรวจวัดมวลแบบควอดรูโพลแบบแทนเด็ม (GC-MS/MS)
นอกเหนือจากอุปกรณ์ห้องปฏิบัติการทั่วไปและเครื่องแก้วในห้องปฏิบัติการที่เป็นไปตามมาตรฐาน ISO 4787 แล้ว ยังมีการใช้อุปกรณ์ต่อไปนี้ในการทดสอบ:
ตัวอย่างการทดสอบควรประกอบด้วยวัสดุประเภทเดียว (ทำจากสิ่งทอ หนัง พอลิเมอร์ หรือวัสดุอินทรีย์อื่นๆ) ที่ได้รับการทดสอบแยกกัน ตัวอย่างวัสดุที่เป็นเนื้อเดียวกันจะถูกตัดเป็นชิ้นที่มีความยาวขอบประมาณ 3 มม. ถึง 5 มม. สามารถทดสอบตัวอย่างทดสอบ (ที่มีมวลเท่ากัน) ของวัสดุประเภทเดียวกันได้สูงสุดสามตัวอย่างร่วมกัน และคำนึงถึงขีดจำกัดของการตรวจจับและการวัดปริมาณ เครื่องเป่าผ้าอาจเป็นแหล่งปนเปื้อน DMFU ของรองเท้าได้ ตัวอย่างเครื่องเป่าสามารถนำมาใช้โดยไม่ต้องผ่านการประมวลผลใดๆ เพิ่มเติม
ตามขั้นตอนมาตรฐาน จะมีการชั่งตัวอย่าง 1,0 กรัมบวกหรือลบ 0,1 กรัมลงในขวดแก้ว บันทึกมวลเป็นหน่วยที่ใกล้เคียงที่สุด 1 มก. จากนั้นเติมสารละลายมาตรฐานทำงานภายใน 0,1 มิลลิลิตร และอะซิโตน 9,9 มิลลิลิตร และปิดฝาขวด ตัวอย่างจะถูกเก็บไว้ในอ่างอัลตราโซนิกที่อุณหภูมิ 60 องศาบวก/ลบ 5 องศาเป็นเวลา 60 นาทีบวก/ลบ 5 นาที อย่าเปิดขวดจนกว่าขวดจะเย็นลง เนื่องจากอาจมีแรงกดดันอยู่ข้างใน เมื่อเย็นลงเหลืออย่างน้อย 27 องศาแล้ว ให้ระบายสารละลายออก และหากจำเป็น ให้ลดปริมาณลงเหลือ 1,0 มล. ภายใต้กระแสไนโตรเจนอ่อนๆ สารละลายนี้จะถูกกรองผ่านตัวกรองเมมเบรน PTFE ส่วนหนึ่งของสารสกัดจะถูกถ่ายโอนไปยังขวด GC และปิดด้วยฝา
สำหรับการสกัดตามขั้นตอนสำหรับเมทริกซ์ที่ซับซ้อน ให้ชั่งตัวอย่างน้ำหนัก 1,0 กรัมบวกหรือลบ 0,1 กรัมลงในขวดแก้ว บันทึกมวลที่ปัดเป็นค่าใกล้เคียงที่สุด 1 มก. เติมสารละลายมาตรฐานภายใน 0,1 มล. และอะซิโตน 9,9 มล. แล้วปิดขวด ตัวอย่างจะถูกสกัดในอ่างอัลตราโซนิกที่อุณหภูมิ 60 องศาบวก/ลบ 5 องศาเป็นเวลา 60 นาทีบวก/ลบ 5 นาที
เมื่อเย็นลงเหลืออย่างน้อยต่ำกว่า 27 องศาแล้ว จะถ่ายโอนสารสกัด 5 มิลลิลิตรลงในหลอดรูปกรวยและลดลงเหลือประมาณ 0,2 มิลลิลิตรภายใต้กระแสไนโตรเจนอ่อนๆ สารสกัดจะถูกสร้างใหม่เป็น 1 มล. ด้วย n-hexane สารสกัดที่สร้างขึ้นใหม่จะถูกทำให้บริสุทธิ์บนตลับแมกนีเซียมซิลิเกตที่เปิดใช้งานแล้ว
ในการเตรียมสารละลายสำหรับสอบเทียบ จะต้องมีการเตรียมสารละลายสำหรับสอบเทียบอย่างน้อย 3 สารละลายของส่วนผสมของไดเมทิลฟูมาเรตและไดเมทิลมาเลเอต รวมทั้งมาตรฐานภายในในอะซิโตนจากสารละลายทำงาน ในความเข้มข้นที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์ สารละลายแต่ละชนิดควรมีสารมาตรฐานภายในที่มีความเข้มข้นที่ตรงกับความเข้มข้นของสารมาตรฐานภายในในสารสกัดตัวอย่างขั้นสุดท้าย
ไดเมทิลฟูมาเรตที่สกัด (DMFU) ถูกกำหนดโดย GC-MS หรือ GC-MS/MS จำเป็นต้องแยกไดเมทิลฟูมาเรตและไดเมทิลมาเลเอตออกจากกันอย่างเหมาะสมเพื่อหลีกเลี่ยงผลบวกปลอมที่เกิดจากไดเมทิลมาเลเอต
ขณะคำนวณไดเมทิลฟูมาเรตในตัวอย่าง จะมีการพล็อตกราฟการสอบเทียบของการตอบสนองต่อความเข้มข้นมาตรฐานที่ทราบ จากกราฟการสอบเทียบ ให้แทรกค่าความเข้มข้นของไดเมทิลฟูมาเรตในหน่วยมก./ล. ระดับไดเมทิลฟูมาเรตจะคำนวณเป็นเศษส่วนมวลของวัสดุที่ทดสอบตามสูตรที่กำหนด
หากจำเป็นต้องกำหนดขีดจำกัดการวัดปริมาณให้ต่ำกว่า 0,1 มก./กก. สามารถลดลงได้ตามความเข้มข้นของสารละลายตัวอย่าง
องค์กรของเราซึ่งพยายามสนับสนุนธุรกิจจากทุกภาคส่วนด้วยการทดสอบ การวัด การวิเคราะห์และการประเมินที่หลากหลายซึ่งได้ดำเนินการมาเป็นเวลาหลายปี มีบุคลากรที่แข็งแกร่งซึ่งติดตามการพัฒนาของโลกในด้านวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยีอย่างใกล้ชิด และปรับปรุงตัวเองอย่างต่อเนื่อง ในบริบทนี้ บริการทดสอบยังมีให้กับธุรกิจต่างๆ ตามมาตรฐาน “ISO/TS 16186 รองเท้า - สารสำคัญที่อาจมีอยู่ในรองเท้าและส่วนประกอบของรองเท้า - การกำหนดไดเมทิลฟูมาเรต (DMFU)”
คุณสามารถขอให้เรากรอกแบบฟอร์มของเราเพื่อรับการนัดหมายเพื่อรับข้อมูลรายละเอียดเพิ่มเติมหรือเพื่อขอการประเมินผล
