Standard “CPSC-CH-C1001-09 Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates” yang diterbitkan oleh U.S. Consumer Product Safety Commission (CPSC) menerangkan kaedah ujian yang akan digunakan untuk menganalisis kandungan phthalate dalam mainan kanak-kanak dan produk penjagaan kanak-kanak yang diliputi oleh Akta Peningkatan Keselamatan Produk Pengguna, Bahagian 108, dan piawaian yang ditetapkan dalam Bahagian 16 telah ditetapkan dalam Bahagian 1307 dan piawaian yang ditetapkan dalam Bahagian XNUMX. gabungan yang sesuai bagi kaedah pengekstrakan dan analisis yang dibentangkan di sini adalah mencukupi untuk menentukan kepekatan lapan ftalat terkawal dalam kebanyakan produk pengguna. Pelarasan mungkin diperlukan untuk produk yang dibuat daripada bahan tertentu dan harus berdasarkan pengetahuan kimia dan sains bahan yang kukuh serta pelarut yang sesuai untuk bahan tersebut. Pendekatan umum adalah untuk melarutkan sampel sepenuhnya dalam tetrahydrofuran, memendakan sebarang polimer terlarut dengan pelarut kedua, dan kemudian menganalisis dengan kromatografi gas-spektrometri jisim (GC-MS).
Prosedur untuk mengukur kepekatan phthalate terdiri daripada tiga bahagian: penyediaan sampel, pengekstrakan, dan analisis. Sebagai tambahan kepada prosedur yang diterangkan di sini, kaedah alternatif tertentu yang disenaraikan di bawah boleh diterima untuk ujian pensijilan kandungan phthalate. Walau bagaimanapun, beberapa kaedah mungkin memerlukan penyesuaian untuk mencukupi. Paling penting, beberapa kaedah secara khusus mengecualikan semua phthalates yang dikawal selia untuk digunakan dalam mainan kanak-kanak dan produk penjagaan kanak-kanak di Amerika Syarikat. Oleh itu, kaedah harus diubah suai untuk memasukkan semua ftalat yang diminati.
Kaedah bebas berikut boleh diterima untuk ujian pensijilan kandungan phthalate dan tidak memerlukan penyesuaian selain daripada memasukkan semua phthalate yang diminati:
Kaedah berikut hanya sesuai untuk bahagian pengekstrakan ujian pensijilan. Ini harus digabungkan dengan sama ada kaedah kendiri yang disenaraikan di atas atau dengan kaedah analisis sahaja dalam piawaian berikut:
Kaedah ini memerlukan penggunaan bahan berbahaya. Adalah amat penting bahawa semua bahan berbahaya dikendalikan dengan betul dalam kabinet pengekstrak yang selamat dan berventilasi dengan peralatan perlindungan peribadi yang mencukupi.
Phthalates adalah bahan cemar biasa. Walaupun tahap pencemaran yang rendah boleh menjejaskan keputusan kuantitatif. Adalah perlu untuk mengelakkan bahan plastik dan hanya menggunakan barangan kaca dan peralatan yang telah dibersihkan dengan teliti. Semua pelarut perlu diuji untuk sebarang kandungan phthalate. Kosong pelarut hendaklah dijalankan secara berkala melalui GC-MS untuk memantau kemungkinan pencemaran. Alat kaca pakai buang disyorkan apabila boleh.
Sebelum analisis, setiap bahagian komponen plastik hendaklah dipotong menjadi kepingan kecil (saiz tidak lebih besar daripada 2 mm) atau dikisar menjadi serbuk perwakilan. Setiap bahagian komponen plastik yang dipotong atau dikisar dianggap sebagai sampel untuk ujian. Sekurang-kurangnya jumlah yang diperlukan untuk mencipta saiz sampel yang mencukupi disediakan.
Dalam kaedah penyingkiran phthalate, makmal ujian menentukan bilangan sampel replika yang diperlukan untuk memenuhi keperluan jaminan kualiti. Kosong reagen makmal disediakan serentak dengan sampel. Benzyl benzoate ditambah terus kepada pelarut pemendakan (pilihan asetonitril atau heksana) untuk mendapatkan kepekatan 30 μg/mL untuk digunakan sebagai piawai dalaman.
Sekurang-kurangnya 0,05 g tambah/tolak 0,005 g sampel ditimbang ke dalam botol kaca boleh kedap (hingga ketepatan tambah/tolak 0,5 peratus); jika sampel tidak seragam, lebih banyak dikumpulkan untuk mengurangkan varians sampel.
5 mL tetrahydrofuran ditambah kepada sampel. Untuk sampel yang lebih besar daripada 0,05 g, tambah 0,1 mL tetrahydrofuran untuk setiap 10 g sampel (atau jumlah yang munasabah untuk melarutkan sampel). Goncang atau campurkan sampel selama sekurang-kurangnya 30 minit untuk memastikan pembubaran. Sesetengah bahan mungkin tidak larut sepenuhnya. Dalam kes ini, tambah 2 jam lagi pada masa pencampuran dan kemudian teruskan.
Mendakan sebarang polimer PVC dengan 5 mL asetonitril atau heksana untuk setiap 10 mL tetrahydrofuran yang digunakan. Goncang kuat-kuat dan tunggu sekurang-kurangnya 5 minit untuk polimer mendap.
Pindahkan larutan supernatan ke vial GC untuk analisis. Jika heksana digunakan dalam langkah di atas, adalah disyorkan untuk menapis larutan supernatan melalui penapis PTFE (teflon) 0,45 petang sebelum pemindahan.
Sistem GC-MS dengan autosampler disyorkan untuk analisis sampel. Instrumen yang sepadan seperti GC atau kromatografi cecair (LC) dengan pilihan MS lanjutan (cth. perangkap ion atau spektrometri jisim tandem) boleh digunakan untuk penilaian kualitatif. Keadaan GC ditunjukkan dalam jadual yang diberikan dalam piawai.
Organisasi kami, yang telah cuba menyokong perniagaan dari setiap sektor dengan pelbagai ujian, pengukuran, analisis dan kajian penilaian yang telah dijalankan selama bertahun-tahun, mempunyai kakitangan yang kukuh yang mengikuti perkembangan dunia dalam bidang sains dan teknologi dan sentiasa memperbaiki dirinya. Dalam konteks ini, perkhidmatan ujian juga disediakan kepada perniagaan selaras dengan piawaian "Prosedur Operasi Standard CPSC-CH-C1001-09 untuk Penentuan Phthalates".
Anda boleh meminta kami mengisi borang kami untuk mendapatkan temujanji, mendapatkan maklumat terperinci atau meminta penilaian.
